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首页 » 生活常识 » 黄芩苷含量测定还可以用哪些方法(黄芩含量测定的方法)

黄芩苷含量测定还可以用哪些方法(黄芩含量测定的方法)

分类:生活常识 日期:2022-07-31 22:25 浏览:9 次

1.黄芩含量测定的方法有哪些

高效液相色谱法测定:试验用十八烧基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水-磷 酸的比例为47:53:0.2为流动相;检测波长为280纳米。

色 谱条件与系统适用性的理论板数按黄芩苷峰计算应不低于 25000精密称取在60度减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量,加甲醇制成每1毫升含60微克的溶液,即得对照品溶液的制备。取本品中粉约0.3克,同时另取本品粉末测定水分,精 密称定,加70%乙醇40毫升,加热回流3小时,放冷,滤过, 滤液置100毫升量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残 渣,将洗液滤人同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀。

精密 量取1毫升,置10毫升量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得供 试品溶液的制备。测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 微升,注人液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含 黄芩苷(C21H18011)不得少于9%。

2.求问关于黄芩苷含量检测的方法中,色谱柱的选择,是使用什么样的填

黄芩为唇形科(Labiatae)植物黄芩()的干燥根,是一种常用的中药。黄芩的有效成分主要是黄酮类化合物,主要有黄芩苷、黄芩苷元、汉黄芩素、汉黄芩苷、黄芩新素Ⅰ和黄芩新素Ⅱ等,其中含量较高的为黄芩苷,是黄芩及其制剂的主要质量控制成分

2010版药典规定以黄芩苷为标准物,采用高效液相色谱法进行测定。具体规定为:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水-磷酸(47:53:0.2) 为流动相,检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。

赛分的Sapphire-C18色谱柱在黄芩检测中进行色谱条件与系统适用性实验,效果很好。黄芩苷的保留时间为23分钟左右,峰形对称、尖锐,理论塔板数可达到9000以上,远高于药典所要求的2500值,是分析黄芩样品的最佳选择。

3.怎样用高效液相色谱法测黄芩中黄芩甙的含量

含量测定: 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。

色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;

以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相;

检测波长为280nm。

理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。

对照品溶液的制备 精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品中粉约0.3g,精密称定,加70%乙醇40ml,加热回流3小时,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀。精密量取1ml,置10ml董瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含黄芩苷(C21H18O11)不得少于9.0%。

4.怎样用高效液相色谱法测黄芩中黄芩甙的含量

含量测定: 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。

对照品溶液的制备 精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品中粉约0.3g,精密称定,加70%乙醇40ml,加热回流3小时,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀。

精密量取1ml,置10ml董瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含黄芩苷(C21H18O11)不得少于9.0%。

5.芩连片含量测定方法是什么

芩连片处方为:黄芩213g,连翘213g,黄连85g,黄柏340g,赤勺213g,甘草85g。

2005版《中国药典》芩连片含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(50:50:1)为流动相;检测波长为277nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3500。

供试品溶液的制备:取本品20片,研细,取0.3g,精密称定,置50ml量瓶中,加入70%乙醇40ml,超声处理(功率250W,频率33kHz)20分钟,放冷,用70%乙醇稀释至刻度,摇匀,静置,取上清液,滤过,取续滤液,即得。 王荔等采用薄层扫描法测定芩连片中连翘苷的含量,硅胶G薄层板,以氯仿-甲醇(10:2)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂。

采用单波长反射锯齿扫描法,扫描宽度10.0mm,线性参数Sx=3,λ=530nm。

6.高效液相色谱法测定中药含量采用的方法有哪些

遵照下面的要求选择合适的方法,HPLC法外标、内标两种,检测器一般UV即可。

含量测定分析方法验证的可接受标准简介

摘要:本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时,各项指标的可接受标准,以利于判断该分析方法的可行性。

关键词:含量测定 分析方法验证 可接收标准

在进行质量研究的过程中,一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证,以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求,我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准,国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面,大多数药品研发单位在进行质量研究时,已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性,大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证,但验证完后却因没有一个明确的可接受标准,而难以判断该分析方法是否符合要求。本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求,提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准,供国内的药品研发单位在进行研究时参考。

1.准确度

该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80%、100%和120%的供试品溶液各三份,分别测定其含量,将实测值与理论值比较,计算回收率。

可接受的标准为:各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间,9个回收率数据的相对标准差(RSD)应不大于2.0%。

2.线性

线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为:

在80%至120%的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液,分别测定其主峰的面积,计算相应的含量。以含量为横坐标(X),峰面积为纵坐标(Y),进行线性回归分析。

可接受的标准为:回归线的相关系数(R)不得小于0.998,Y轴截距应在100%响应值的2%以内,响应因子的相对标准差应不大于2.0%。

3.精密度

1)重复性

配制6份相同浓度的供试品溶液,由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试,所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。

2)中间精密度

配制6份相同浓度的供试品溶液,分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试,所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。

4.专属性

可接受的标准为:空白对照应无干扰,主成分与各有关物质应能完全分离,分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时,主峰的纯度因子应大于980。

5.检测限

主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。

6.定量限

主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外,配制6份最低定量限浓度的溶液,所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。

7.耐用性

分别考察流动相比例变化±5%、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20%时,仪器色谱行为的变化,每个条件下各测试两次。可接受的标准为:主峰的拖尾因子不得大于2.0,主峰与杂质峰必须达到基线分离;各条件下的含量数据(n=6)的相对标准差应不大于2.0%。

8、系统适应性

配制6份相同浓度的供试品溶液进行分析,主峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%,主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外,主峰的拖尾因子不得大于2.0,主峰与杂质峰必须达到基线分离,主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。

黄芩苷含量测定还可以用哪些方法

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