生产方法:由苯氯化而得,其工艺分气相法和液相法两种。
1.苯液相氯化法苯与氯气在氯化铁催化下连续氯化得氯化液,经水洗,碱洗,中和,食盐干燥,进入初馏塔脱苯,脱焦油。粗氯代苯进入精馏塔,塔顶馏出一氯苯成品,塔釜物料再经过一个精馏塔分离出一氯苯。反应放出的氯化氢用水吸收,副产盐酸,多氯苯回收得对二氯苯和邻二氯苯。
2.苯气相氧氯化法苯蒸气;空气;氯化氢气混合物温度210℃,进入氯化反应器,在迪肯型催化剂(CuCl2 FeCl3附在三氧化铝上)存在下进行氯化。反应温度300℃,单程转化率10%-15%,氯化氢转化率98%,生成物含多氯苯6%。
氯苯为无色液体,沸点132.2℃。第一次世界大战期间主要用于生产军用炸药所需的苦味酸。1940年到1960年间,大量用于生产滴滴涕(DDT)杀虫剂。1960年后,DDT逐渐被高效低残毒的其他农药所取代,氯苯的需求量日趋下降。主要用做乙基纤维素和许多树脂的溶剂,生产多种其他苯系中间体,如硝基氯苯等。
生产方法:由苯氯化而得,其工艺分气相法和液相法两种。
1.苯液相氯化法苯与氯气在氯化铁催化下连续氯化得氯化液,经水洗,碱洗,中和,食盐干燥,进入初馏塔脱苯,脱焦油。粗氯代苯进入精馏塔,塔顶馏出一氯苯成品,塔釜物料再经过一个精馏塔分离出一氯苯。
反应放出的氯化氢用水吸收,副产盐酸,多氯苯回收得对二氯苯和邻二氯苯。 2.苯气相氧氯化法苯蒸气;空气;氯化氢气混合物温度210℃,进入氯化反应器,在迪肯型催化剂(CuCl2 FeCl3附在三氧化铝上)存在下进行氯化。
反应温度300℃,单程转化率10%-15%,氯化氢转化率98%,生成物含多氯苯6%。 氯苯为无色液体,沸点132.2℃。
第一次世界大战期间主要用于生产军用炸药所需的苦味酸。1940年到1960年间,大量用于生产滴滴涕(DDT)杀虫剂。
1960年后,DDT逐渐被高效低残毒的其他农药所取代,氯苯的需求量日趋下降。主要用做乙基纤维素和许多树脂的溶剂,生产多种其他苯系中间体,如硝基氯苯等。
生产方法:由苯氯化而得,其工艺分气相法和液相法两种。
1.苯液相氯化法苯与氯气在氯化铁催化下连续氯化得氯化液,经水洗,碱洗,中和,食盐干燥,进入初馏塔脱苯,脱焦油。粗氯代苯进入精馏塔,塔顶馏出一氯苯成品,塔釜物料再经过一个精馏塔分离出一氯苯。反应放出的氯化氢用水吸收,副产盐酸,多氯苯回收得对二氯苯和邻二氯苯。
2.苯气相氧氯化法苯蒸气;空气;氯化氢气混合物温度210℃,进入氯化反应器,在迪肯型催化剂(CuCl2 FeCl3附在三氧化铝上)存在下进行氯化。反应温度300℃,单程转化率10%-15%,氯化氢转化率98%,生成物含多氯苯6%。
氯化复苯由苯氯化而得,其生产方法分气相法和液相法两种:1.苯液相氯化法苯与氯气在氯化铁催化下连续氯化得氯化液,经水洗,碱洗,中和,食盐干燥制,进入初馏塔脱苯,脱焦油。
粗氯代苯进入精馏塔,塔顶馏出一氯苯成品,塔釜物料再经过一个精馏塔分离出一氯苯。反应放出的氯化2113氢用水吸收,副产盐酸,多氯苯回收得对二氯苯和邻二氯苯。
2.苯气相氧氯化法苯蒸气;空气;氯化氢气混合物温度210℃,进入氯化反应器,在迪肯型5261催化剂(CuCl2 FeCl3附在三氧化铝上)存在下进行氯化。反应温度300℃,单程转化率10%-15%,氯化氢转化率98%,生成物含多氯苯6%。
氯苯为无色液体,沸4102点132.2℃。第一次世界大战期间主要用于生产军用炸药所需的苦味酸。
1940年到1960年间,大量用于生产滴滴涕(DDT)杀虫剂。1960年后,DDT逐渐被高效低残毒1653的其他农药所取代,氯苯的需求量日趋下降。
主要用做乙基纤维素和许多树脂的溶剂,生产多种其他苯系中间体,如硝基氯苯等。
(1)氯苯副产回收:无论是采用苯液相氯化法还是采用苯气相氧氯化法制造氯苯,都联产二氯苯。根据实际需求量,改变氯化工艺条件,可调节一氯苯和二氯苯的生成比例。按照氯苯的工艺控制条件,氯苯与二氯苯的比例为30-35:1。副产的离邻、对位二氯苯分离主要有精馏法和结晶法。 (2)由邻氯苯胺经重氮化、置换制造:将邻氯苯胺及盐酸加入反应锅,于25℃以下混匀。冷却至0℃,滴入亚硝酸钠溶液,温度维持在0~5℃,至碘化钾淀粉液变蓝色时停止加料,得重氮盐溶液。在0~5℃下加入氯化亚铜的盐酸溶液中,充分搅拌、混匀,升温至60~70℃,反应1h,冷却、静置分层,油层用5%氢氧化钠和水反复洗涤,以无水氯化钙脱水、分馏,收集177~183℃馏分,即得到1,2-二氯苯成品。 【产业链】 【参考质量指标】中国HG/T3602-1999 1,2-二氯苯的产品规格如下: 指标 项目内容 优等品 一等品 合格品 外观 无色透明液体 1,2-二氯苯含量% ≥ 99.0 95.0 80.0 低沸物含量% ≤ 0.1 0.2 0.5 1,3二氯苯含量%≤ 0.2 0.5 1.0 1,4-二氯苯含量%≤ 0.5 3.5 6.0 高沸物含量%≤ 0.2 0.5 15 水分含量%≤ 0.03 0.03 0.5 酸度(以硫酸计)%≤ 0.001 0.001 0.001
苯直接氯化制氯苯的方法,是英国于1909年首先进行工业化生产的,并一直沿用至今。反应式为:有气相法和液相法两种。
①气相法,反应温度400~500℃,成本高于液相法,故已被淘汰。
②液相法,通常用三氯化铁催化,但在生成氯苯的同时,还伴有多氯苯生成。其相对速度常数如下:
从以上的相对速度常数可知,如能在反应过程中维持苯有较高的浓度,而使氯苯的浓度较低,则可控制多氯苯的生成。为此可采用多釜串联或接近活塞流的管式反应器连续操作。氯化是放热反应,可用载热体移出反应热。但更好的方法是使反应在液体的沸点下进行。此时,一部分过量的苯和少量氯苯气化,带走大量热量,可使反应器的生产能力增加。反应产物中含有氯化氢,在蒸馏前要用氢氧化钠溶液中和。
氧氯化法
德国拉西公司于1932年开发成功。其反应式为:
反应是在275℃和常压下于气相中进行的,催化剂为铜-氧化铝。为了抑制多氯苯的生成,所用的苯需大大过量。尽管如此,还会生成5%~8%的二氯苯,而氯化氢被全部用完。
本法主要是在拉西法制苯酚过程中应用,由于拉西法制苯酚已被淘汰,此法也不再采用
7200t/a99.8%氯苯精馏工艺设计 本设计采用连续精馏分离苯-氯苯二元混合物的方法。
连续精馏塔在常压下操作,被分离的苯-氯苯二元混合物由连续精馏塔中部进入塔内,以一定得回流比由连续精馏塔的塔顶采出含量合格的苯,由塔底采出氯苯。氯苯纯度不低于99.8%,塔顶产品苯纯度不低于98%(质量分数)。
高径比很大的设备称为塔器.塔设备是化工、炼油生产中最重要的设备之一.它可使气(或汽)液或液液两相之间进行紧密接触,达到相际传质及传热的目的.常见的、可在塔设备中完成的单元操作有:精馏、吸收、解吸和萃取等。此外,工业气体的冷却与回收,气体的湿法净制和干燥,以及兼有气液两相传质和传热的增湿、减湿等. 在化工或炼油厂中,塔设备的性能对于整个装置的产品产量 质量 生产能力和消耗定额,以及三废处理和环境保护等各个方面都有重大的影响.据有关资料报道,塔设备的投资费用占整个工艺设备投资费用的较大比例.因此,塔设备的设计和研究,受到化工炼油等行业的极大重视. 作为主要用于传质过程的塔设备,首先必须使气(汽)液两相充分接触,以获得较高的传质效率.此外,为了满足工业生产的需要,塔设备还得考虑下列各项传质效率.此外,为了满足工业生产的需要,塔设备还得考虑下列各项要求: (1)生产能力大.在较大的气(汽)液流速下,仍不致发生大量的雾沫夹带、拦液或液泛等破坏正常操作的现象. (2)操作稳定、弹性大.当塔设备的气(汽)液负荷量有较大的波动时,仍能在较高的传质效率下进行稳定的操作.并且塔设备应保证能长期连续操作. (3)流体流动的阻力小.即流体通过塔设备的压力降小.这将大大节省生产中的动力消耗,以及降低经常操作费用.对于减压蒸馏操作,较大的压力降还使系统无法维持必要的真空度. (4)结构简单、材料耗用量小、制造和安装容易.这可以减少基建过程中的投资费用. (5)耐腐蚀和不易堵塞,方便操作、调节和检修. 事实上,对于现有的任何一种塔型,都不可能完全满足上述所有要求,仅是在某些方面具有独到之处. 根据设计任务书,此设计的塔型为筛板塔.筛板塔是很早出现的一种板式塔.五十年代起对筛板塔进行了大量工业规模的研究,逐步掌握了筛板塔的性能,并形成了较完善的设计方法.与泡罩塔相比,筛板塔具有下列优点:生产能力大20-40%,塔板效率高10-15%,压力降低30-50%,而且结构简单,塔盘造价减少40%左右,安装、维修都较容易.从而一反长期的冷落状况,获得了广泛应用.近年来对筛板塔盘的研究还在发展,出现了大孔径筛板(孔径可达20-25mm),导向筛板等多种形式. 筛板塔盘上分为筛孔区、无孔区、溢流堰及降液管等几部分.工业塔常用的筛孔孔径为3-8mm,按正三角形排列.空间距与孔径的比为2.5-5.近年来有大孔径(10-25mm)筛板的,它具有制造容易,不易堵塞等优点,只是漏夜点低,操作弹性小. 筛板塔的特点如下: (1)结构简单、制造维修方便. (2)生产能力大,比浮阀塔还高. (3)塔板压力降较低,适宜于真空蒸馏. (4)塔板效率较高,但比浮阀塔稍低. (5)合理设计的筛板塔可是具有较高的操作弹性,仅稍低与泡罩塔. (6)小孔径筛板易堵塞,故不宜处理脏的、粘性大的和带有固体粒子的料液. 1产品与设计方案简介 1.1 产品性质、质量指标和用途 产品性质:有杏仁味的无色透明、易挥发液体。
密度1.105g/cm3。沸点131.6℃。
凝固点-45℃。折射率1.5216(25℃)。
闪点29.4℃。燃点637.8℃,折射率1.5246,粘度(20℃)0.799mPa·s,表面张力33.28*10-3N/m.溶解度参数δ=9.5。
溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯等大多数有机溶剂,不溶于水。易燃,蒸气与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限1. 3%-7.1%(vol)。
溶于大多数有机溶剂,不溶于水。常温下不受空气、潮气及光的影响,长时间沸腾则脱氯。
蒸气经过红热管子脱去氢和氯化氢,生成二苯基化合物。有毒.在体内有积累性,逐渐损害肝、肾和其他器官。
对皮肤和粘膜有刺激性.对神经系统有麻醉性,LD502910mg/kg,空气中最高容许浓度50mg/m3。遇高温、明火、氧化剂有燃烧爆炸的危险。
与氯酸银反应剧烈 质量指标:氯苯纯度不低于99.8%,塔顶产品苯纯度不低于98%,原料液中苯38%。(以上均为质量分数) 产品用途:作为有机合成的重要原料 1.2 设计方案简介 (1)精馏方式:本设计采用连续精馏方式。
原料液连续加入精馏塔中,并连续收集产物和排出残液。其优点是集成度高,可控性好,产品质量稳定。
由于所涉浓度范围内乙醇和水的挥发度相差较大,因而无须采用特殊精馏。(2)操作压力:本设计选择常压,常压操作对设备要求低,操作费用低,适用于苯和氯苯这类非热敏沸点在常温(工业低温段)物系分离。
(3) 塔板形式:根据生产要求,选择结构简单,易于加工,造价低廉的筛板塔,筛板塔处理能力大,塔板效率高,压降教低,在苯和氯苯这种黏度不大的分离工艺中有很好表现。(4) 加料方式和加料热状态:设计采用泡点进料,将原料通过预热器加热至泡点后送入精馏塔内。
(5) 由于蒸汽质量不易保证,采用间接蒸汽加热。(6) 再沸器,冷凝器等附属设备的安排:塔底设置。
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