辅料的方法学验证哪些内容(服装原辅料检验包括哪些内容)

1.服装原辅料检验包括哪些内容

服装原辅料的检验包括外观质量和内在质量两个方面。

（1） 外观质量。外观质量主要检验进厂布料的品名、规格、数量（匹数及匹 长），布料表面是否存在破损、污迹、织造疵点、色差等质量问题，对影响外观的疵点做出标记，剪裁时避开使用。

对采购的辅料如里衬、线、扣、拉链、松紧带、商标、包 装材料的规格、数量、性能的检验，例如松紧带伸缩、黏合衬黏合牢度、拉链顺滑程 度等。（2） 内在质量。

内在质量主要检验面料的缩水率、洗水色牢度、克重等项目，为确 定生产工艺做准备。对原辅料涉及安全卫生环保及健康方面的项目如甲醛含量、禁用偶氮染料、pH值、重金属含量等的检验，一般需委托专业的实验室进行。

2.药物中测定某物质含量的常用方法有那些

方法的验证： 订入质量标准的含量测定法不同于一般质量考察的方法，须经过严格的方法学验证，不同原理的测定法具有不同的验证内容及要求：

(1)容量分析法的验证：①精密度：用原料药精制品考察方法精密度，平行试验5个样本的RSD≤0.2%；②准确度：以测定原料精制品（含量>99.5%）的回收率（测定值与理论值的比值）计算，应在99.7%~100.3%之间（n=5,RSD≤0.1%）；③滴定终点确定的依据：包括滴定曲线的绘制，如用指示剂法确定终点，应用电位法校准终点颜色，提供指示剂颜色与电位变化情况的对比结果；④耐用性：考察测定条件（供试液稳定性、样品提取次数、时间等）有微小变动时，测定结果不受影响的承受程度，如测试条件要求苛刻时则应在方法中注明。

(2)HPLC法的验证：①精密度：RSD≤2%(n=5)；②准确度：用于制剂时，要考察辅料的影响，将一定量药物加到按处方比例配制的辅料中（为标示量的80%~120%）制成高、中、低三个剂量，混合均匀后，每个剂量取三份样品，按拟定方法测定回收率，应在98%~102%之间（n=9, RSD≤2%）。③线性范围：用已知含量的精制品配制一系列浓度的溶液（n=5~7），用浓度C对峰面积A或峰高h或被测物的响应值之比进行回归处理，线性方程的相关系数r≥0.999，截距应趋于零，并提供线性关系图；④专属性：辅料、有关物质或降解产物峰对主药峰应无干扰；⑤耐用性：考察测定条件（供试液稳定性、流动相组成和pH值、不同品牌或批号的同类色谱柱、柱温、流速、样品提取次数、时间等）有微小变动时，测定结果不受影响的承受程度，如测试条件要求苛刻时则应在方法中注明；⑥灵敏度：作为常量分析法，此项可不作主要要求。

(3)UV法的验证：①精密度：RSD≤1%(n=5)；②准确度：方法同HPLC法，回收率应在98%~102%之间（n=9, RSD≤2%），同时要求辅料、有关物质或降解产物在测定波长处无吸收。③线性范围：用已知含量的精制品配制一系列浓度的溶液（n=5~7，吸收度A在0.2~0.7间），用浓度C对峰面积A或峰高h或被测物的响应值之比进行回归处理，线性方程的相关系数r应≥0.999，截距应趋于零，并提供线性关系图；④耐用性：考察测定条件（供试液稳定性、样品提取次数、时间、比色法中显色剂用量、反应温度、时间、pH值等）有微小变动时，测定结果不受影响的承受程度，如测试条件要求苛刻时则应在方法中注明；⑤灵敏度：作为常量分析法，此项可不作主要要求。

吸收度A在0.2~0.8间其线形关系好，利用标准品建立标准曲线后，受测溶液做适当的稀释，使其吸收度在0.2~0.8，如果太小或太大，都将影响测定的准确性的。

3.既然都是用液相做方法学验证有什么意义

没明白你的意思。

方法学验证是每个品种都要做的。这个和是不是液相没关系，是就这个液相方法是不是适合这个物质来做的实验。

简单来说不同物质的化学结构不同，它的吸收也不同，波长也不同，那么液相检验的流动相也不同。你不能保证它们的方法学验证都是可以通过的。只有做过实验，出了结果才能判断。

打一个比方，我做了一个项目，原料是方法A，制剂是注射液，还是用方法A，结果色谱峰就出现了大拖尾，方法学验证根本就过不去了。其实都是一个物质，不过原料是用流动相作溶剂，但是注射液里面的辅料大多数都是注射用水，然后就出现了色谱峰的拖尾情况。

如果你不做试验，你根本就不知道这个方法的方法学验证是不是能通过。说不定做到一半失败了，那么就需要重新调整方法，重新做验证。这个是研发过程中必须的，也是非常重要的过程。

4.无菌要检验方法须进行方法学验证吗

微生物限度检查法系检查非规定灭菌制剂及其原料、辅料受微生物污染程度的方法.检查项目包括细菌数、霉菌数、酵母菌数及控制菌检查. 微生物限度检查应在环境洁净度10000级下的局部洁净度 100级的单向流空气区域内进行.检验全过程必须严格遵守无菌操作，防止再污染，防止污染的措施不得影响供试品中微生物的检出.单向流空气区域、工作台面及环境应定期按《医工业洁净室（区）悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的测试方法》的现行国家标准进行洁净度验证. 供试品检查时，如果使用了表面活性剂、中和剂或灭活剂，应证明其有效性及对微生物无毒性. 除另有规定外，本检查法中细菌及控制菌培养温度为30℃~35℃；霉菌、酵母菌培养温度为23℃~28℃. 检验结果以 1g、1ml、10g、10ml或10cm2 为单位报告，特殊品种可以最小包装单位报告. 检验量检验量即一次试验所用的供试品量（g、ml 或cm2）. 除另有规定外，一般供试品的检验量为10g 或10ml；膜剂为100cm2；贵重品、微量包装品的检验量可以酌减.要求检查沙门菌的供试品，其检验量应增加20g 或20ml（其中10g或10ml用于阳性对照试验）. 检验时，应从2 个以上最小包装单位中抽取供试品，膜剂还不得少于4 片. 一般应随机抽取不少于检验用量（两个以上最小包装单位）的3 倍量供试品. 供试液的制备根据供试品的理化特性与生物学特性，采取适宜的方法制备供试液.供试液制备若需加温时，应均匀加热，且温度不应超过45℃.供试液从制备至加入检验用培养基，不得超过1 小时. 除另有规定外，常用的供试液制备方法如下. 1.液体供试品取供试品10ml，加pH7.0 无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，混匀，作为1∶10 的供试液.油剂可加入适量的无菌聚山梨酯80 使供试品分散均匀.水溶性液体制剂也可用混合的供试品原液作为供试液. 2.固体、半固体或黏稠性供试品取供试品10g，加pH7.0 无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，用匀浆仪或其他适宜的方法，混匀，作为1∶10 的供试液.必要时加适量的无菌聚山梨酯80，并置水浴中适当加温使供试品分散均匀. 3.需用特殊供试液制备方法的供试品 （1）非水溶性供试品方法1 取供试品5g（或5ml），加至含溶化的（温度不超过45℃）5g 司盘80、3g 单硬脂酸甘油酯、10g 聚山梨酯80 无菌混合物的烧杯中，用无菌玻棒搅拌成团后，慢慢加入45℃的pH7.0 无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，边加边搅拌，使供试品充分乳化，作为1∶20 的供试液. 方法2 取供试品10g，加至含20ml 无菌十四烷酸异丙酯（采用薄膜过滤法过滤除菌.选用孔径为0.22μm的脂溶性滤膜，在140℃干热灭菌2小时）和无菌玻璃珠的适宜容器中，必要时可增加十四烷酸异丙酯的用量，充分振摇，使供试品溶解.然后加入45℃的pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液100ml，振摇5~10 分钟，萃取，静置使油水明显分层，取其水层作为1∶10 的供试液. （2）膜剂供试品取供试品100cm2，剪碎，加100ml 的pH7.0 无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液（必要时可增加稀释液），浸泡，振摇，作为1∶10 的供试液. （3）肠溶及结肠溶制剂供试品取供试品10g，加pH6.8 无菌磷酸盐缓冲液（用于肠溶制剂）或pH7.6 无菌磷酸盐缓冲液（用于结肠溶制剂）至100ml，置45℃水浴中，振摇，使溶解，作为1∶10 的供试液. （4）气雾剂、喷雾剂供试品取规定量供试品，置冰冻室冷冻约1 小时，取出，迅速消毒供试品开启部位，用无菌钢锥在该部位钻一小孔，放至室温，并轻轻转动容器，使抛射剂缓缓全部释出.用无菌器吸出全部液，加至适量的pH7.0 无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液（若含非水溶性成分，加适量的无菌聚山梨酯80）中，混匀，取相当于10g或10ml 的供试品，再稀释成1∶10 的供试液. （5）贴剂供试品取规定量供试品，去掉贴剂的保护层，放置在无菌玻璃或塑料片上，粘贴面朝上.用适宜的无菌多孔材料（如无菌纱布）覆盖贴剂的粘贴面以避免贴剂粘贴在一起.然后将其置于适宜体积并含有表面活性剂（如聚山梨酯80 或卵磷脂）的稀释剂中，用力振荡至少30 分钟，制成供试液.贴剂也可以其他适宜的方法制备成供试液. （6）具抑菌活性的供试品当供试品有抑菌活性时，采用下列方法进行处理，以消除供试液的抑菌活性后，再依法检查.常用的方法如下. ①培养基稀释法 取规定量的供试液，至较大量的培养基中，使单位体积内的供试品含量减少，至不含抑菌作用.测定细菌、霉菌及酵母菌的菌数时，取同稀释级的供试液2ml，每1ml 供试液可等量分注多个平皿，倾注琼脂培养基，混匀，凝固，培养，计数.每1ml 供试液所注的平皿中生长的菌数之和即为1ml的菌落数，计算每1ml 供试液的平均菌落数，按平皿法计数规则报告菌数；控制菌检查时，可加大增菌培养基的用量. ②离心沉淀法 取一定量的供试液， 500 转/分钟离心3 分钟，取全部上清液混合，用于细菌检查. ③薄膜过滤法 见细菌、霉菌及酵母菌计数项下的“薄膜过滤法”. ④中和法 凡含汞、砷或防腐剂等具有抑菌作用的供试品，可用适宜的中和剂或灭活剂消除其抑菌成分.中和剂或灭活剂可加在所用的稀释液或培养基中. 细菌、霉菌及酵母菌计数计数培养基的适用性检查细菌、霉菌及酵母菌计。

5.气相测纯度需要进行哪些方法学验证

气相测纯度需要进行哪些方法学验证

检验方法的验证内容：

一、准确度

指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。

二、精密度

指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度，一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。

三、专属性

指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用的方法能正确测定出被测物的特性。色谱法应附代表性图谱，并标明诸成分在图中的位置，分离度应符合要求。

四、检测限

指试样中被测物能被检测出的最低量。色谱法一般采用信噪比法。一般以信噪比为3:1或2:1时相应浓度或注入仪器的量确定检测限。

五、定量限

指试样中被测物能被定量测定的最低量。其测定结果应具一定准确度和精密度。常用信噪比法确定定量限。一般以信噪比为10:1时相应浓度或注入仪器的量确定定量限。

六、线性

指在设计的范围内，测量结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。要求列出回归方程、相关系数和线性图。

七、范围

指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。

八、耐用性

指测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。气相色谱法变动因素有：不同品牌或不同批号的同一类型色谱柱、固定相、不同类型的担体、柱温、进样口检测器温度等。

6.GMP中的验证都包括哪些

2010版GMP的确认与验证：

1、确认和验证的范围和成都应经过风险评估来确定；

2、厂房设施设备、仪器应确认，生产工艺、操作规程和检验方法保持连续验证状态；

3、建立确认与验证的文件和记录；

4、新生产工艺在采用前，应验证其常规生产的适用性；

5、当影响产品质量的主要因素发生变更时，应进行确认和验证，必要时要报请药监部门批准；

6、清洁方法应当炎症，防止交叉污染；

7、确认和验证不是一次性行为，生产工艺和操作规程应定期再验证；

8、应当根据确认和验证对象制定确认和验证方案，并审核、批准；

9、确认和验证的结果和结论，包括评价和建议，应当有记录并存档。

希望以上回答对你有帮助。