诺氟沙星的测定方法(诺氟沙星的药物分析)
1.诺氟沙星的药物分析
方法名称：
诺氟沙星的测定—高效液相色谱法
应用范围：
该方法采用高效液相色谱法测定诺氟沙星（C16H18FN3O3）的含量。
该方法适用于诺氟沙星。
方法原理：
供试品制成流动相溶液，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长278nm处检测诺氟沙星吸收值，计算出其含量。
试剂：
1. 0.025mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）
2. 乙腈
3. 三乙胺
仪器设备：
1. 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按环丙沙星峰计算不低于2000，诺氟沙星峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。
1.3 紫外吸收检测器
2. 色谱条件
2.1 流动相：0.025mol/L磷酸溶液-乙腈=87:13。
2.2 检测波长：278nm
2.3 柱温：室温
试样制备：
1. 称取供试品
精密称取该品25mg，置100mL量瓶中。
2. 对照品溶液的制备
精密称取适量，加流动相溶液溶解并制成每1mL含25μg的溶液，摇匀，即得。
3. 供试品溶液的制备
将供试品加0.1mol/L盐酸溶液2mL使溶解后，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL，置50mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
操作步骤：
分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μL 注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长278nm处测定环丙沙星的吸收值，按外标法以峰面积计算，即得。
参考文献：
中华人民共和国药典，国家药典委员会编，中国医药科技出版社，2010年版，二部，p.868。
2.诺氟沙星胶囊中诺氟沙星成分的鉴定
诺氟沙星胶囊
拼音名：Nuofushaxing Jiaonang
英文名：Norfloxacin Capsules
书页号：2000年版二部-755
本品含诺氟沙星（C16H18FN3O3） 应为标示量的90.0%~110.0 %。
【性状】 本品为胶囊剂，内容物为白色至淡黄色粉末。
【鉴别】 取本品，照诺氟沙星项下的鉴别试验，显相同的结果。
【检查】 溶出度 取本品，照溶出度测定法（附录Ⅹ C 第二法），以pH4.0醋
酸缓冲液（取冰醋酸286ml与50%氢氧化钠溶液1ml，置1000ml量瓶中，加蒸馏水至900
ml，振摇，用冰醋酸或50%氢氧化钠溶液调节pH值至4.0，再用蒸馏水稀释到刻度）为
溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续
滤液适量，用pH4.0醋酸缓冲液稀释成每1ml中含5μg的溶液；另取诺氟沙星对照品适量，
加pH4.0醋酸缓冲液适量，充分振摇使诺氟沙星溶解并制成每1ml中含100μg的溶液，滤
过，精密量取续滤液适量，用pH4.0醋酸缓冲液稀释成每1ml中含5μg的溶液。取上述两
种溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A），在277nm的波长处分别测定吸收度，按两者吸收
度的比值计算每粒的溶出量。限度为75%，应符合规定。
其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ E）。
【含量测定】 取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取细粉适量（约相当
于诺氟沙星125mg），置500ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液10ml使溶解后，用水稀释至
刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，
精密量取20μl，照诺氟沙星项下的方法测定。
诺氟沙星 中国药典2000年版二部 p753
3.诺氟沙星的使用方法是什么
诺氟沙星使用方法：⑴口服①淡水鱼。
拌料投喂，每千克体重20〜50毫克，每天分2次， 连续使用3-5天。②石斑鱼、大黄鱼、鲷、鳖、龟、虾、蟹海水类动物。
拌料投 喂，每千克体重50毫克，每天1次，连续使用3-5天为1个疗程。（2）注射。
肌内注射，每千克体重5-10毫克，每天1次，连续 使用2-3天。（3）浸浴。
每升水2-4毫克，每天1次，浸浴1-2小时，连续 使用2-3天。配伍与禁忌：诺氟沙星与含二价、三价阳离子的制酸药如氢氧化 铝、三硅酸镁等配伍服用，会影响诺氟沙星的吸收；诺氟沙星不能与 利福平、甲砜霉素、氟苯尼考等有颉颃作用的药物配伍。
不良反应：使用诺氟沙星，会有消化道反应，有时也会有其他不 良反应。注意事项：诺氟沙星对茶碱类药物的代谢影响较小。
休药期：7天。
4.诺氟沙星的用法用量有哪些
1. 大肠埃希菌、肺炎克雷伯菌及奇异变形菌所致的急性单纯性下尿路感染 一次400mg，一日2次，疗程3日。
2. 其他病原菌所致的单纯性尿路感染 剂量同上，疗程7~10日。 3. 复杂性尿路感染 剂量同上，疗程10~21日。
4. 单纯性淋球菌性尿道炎 单次800~1200mg。 5. 急性及慢性前列腺炎 一次400mg，一日2次，疗程28日。
6. 肠道感染 一次300~400mg，一日2次，疗程5~7日。 7. 伤寒沙门菌感染 一日800~1200mg，分2~3次服用，疗程14~21日。
5.溶出度的计算公式是什么
溶出度%=（Ai*Mr*
Xr%*n）/(Ar*0.1)
举例一：测头孢拉定片的溶出度测定：
方法：取本品，以0.12mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，60分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用溶出介质稀释成每1ml中约含头孢拉定25ug的溶液，在255nm的波长处分别测定吸光度；另取本品10片，研细，精密称取适量（约相当于平均片重），按标示量加溶出介质溶解并定量制成每1ml约含头孢拉定25μg的溶液，滤过，同法测定。计算每片的溶出量。限度为90%，应符合规定。
计算公式一：
溶出度%=（Ai*Mr*
Xr%*n）/(Ar*0.25)
计算公式二：
溶出度%=（Ai*Mr*n）/(Ar*平均片重)
注：Ai为样品吸收度；
Xr%为对照品含量；（Xr%可通过含量测定求得）
0.25为规格；
Mr为对照品重量（g）;
Ar为对照品吸收度。[/color]
举例二：诺氟沙星胶囊溶出度测定：
方法：取本品，以盐酸溶液（9→1000）1000ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时，取溶液10ml，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，在277nm的波长处分别测定吸光度；另取诺氟沙星对照品适量，精密称定，加盐酸溶液（9→1000）制成每1ml中含5µg溶液。同法测定，计算每粒的溶出量。限度为标示量的85%，应符合规定。
计算公式：
溶出度%=（Ai*Mr*
Xr%*n）/(Ar*0.1)
举例一中，我现在使用的是公式二，但一些人提出说应该用公式一。举例二中的公式是我现在使用的公式。请各位指点下，我的公式有没有问题？应该是那条公式或还有其他计算公式不？不知道药检所使用的是什么样的公式？
我找到了佐证《中国药品检验标准操作规范与药品检验仪器操作规程2005年版》中溶出度测定项下，
对无化学对照品的多组分药物的溶出度检查
某些药品如乙酰螺旋霉素、红霉素、吉他霉素、庆大霉素等多组分抗生素仅有微生物效价标准品，而无化学对照品，采用自身对照法可以有效地对这类多组分药物进行溶出度检查。具体操作为：取供试品10(
片（粒、袋），精密称定，研细，精密称取适量（约相当于平均片重或平均装量），按各品种项下规定的浓度直接溶解稀释，过滤，作为溶出度测定的自身对照溶液，自身对照溶液主药的含量从所称取供试品的量及稀释倍数计算得到，其中平均片重或平均装量的供试品的主药含量以100%标示量计。
溶出量（%）=A*Wt*S/At/W/St*100%
A为供试品溶液的吸光度或峰面积；Wt为自身对照的取用量（即约相当于平均片重或平均装量的供试品的量，g）;
S
为供试品溶液的稀释倍数；At
为自身对照溶液的吸光度或峰面积；W为供试品的平均片重或平均装量（g）;
St为自身对照溶液的稀释倍数
