环境样品测定的实验室分析方法主要包括以下7种。
(1 )滴定分析法/容量分析法,包括中和滴定法、络合滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法、蒸镏滴定法等。 (2 )重量分析法。
(3)光谱分析法,包括比色分析法、紫外一可见分光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度法、气相分子吸收光谱法、原 子荧光法等。 (4 )色谱分析法,包括气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法等。
(5 )色谱一质谱联用分析法。 (6 )电化学分析法,包括电位分析法、库仑分析法、伏安分析法、极谱分析法、电导分析法、电解分析法、阳极溶出法等。
(7 )流动注射分析法等。
1、镁在空气中燃烧:2Mg + O2 点燃 2MgO 2、铁在氧气中燃烧:3Fe + 2O2 点燃 Fe3O4 3、铝在空气中燃烧:4Al + 3O2 点燃 2Al2O3 4、氢气在空气中燃烧:2H2 + O2 点燃 2H2O 5、红磷在空气中燃烧:4P + 5O2 点燃 2P2O5 6、硫粉在空气中燃烧: S + O2 点燃 SO2 7、碳在氧气中充分燃烧:C + O2 点燃 CO2 8、碳在氧气中不充分燃烧:2C + O2 点燃 2CO 9、二氧化碳通过灼热碳层: C + CO2 高温 2CO 10、一氧化碳在氧气中燃烧:2CO + O2 点燃 2CO2 11、二氧化碳和水反应(二氧化碳通入紫色石蕊试液):CO2 + H2O =H2CO3 12、生石灰溶于水:CaO + H2O = Ca(OH)2 13、无水硫酸铜作干燥剂:CuSO4 + 5H2O = CuSO4•5H2O 14、钠在氯气中燃烧:2Na + Cl2点燃 2NaCl 分解反应 15、实验室用双氧水制氧气:2H2O2 MnO2 2H2O+ O2↑ 16、加热高锰酸钾:2KMnO4 加热 K2MnO4 + MnO2 + O2↑ 17、水在直流电的作用下分解:2H2O 通电 2H2↑+ O2 ↑ 18、碳酸不稳定而分解:H2CO3 =H2O + CO2↑ 19、高温煅烧石灰石(二氧化碳工业制法):CaCO3 高温 CaO + CO2↑ 置换反应 20、铁和硫酸铜溶液反应:Fe + CuSO4 = FeSO4 + Cu 21、锌和稀硫酸反应(实验室制氢气):Zn + H2SO4 = ZnSO4 + H2↑ 22、镁和稀盐酸反应:Mg+ 2HCl = MgCl2 + H2↑ 23、氢气还原氧化铜:H2 + CuO 加热 Cu + H2O 24、木炭还原氧化铜:C+ 2CuO 高温 2Cu + CO2↑ 25、甲烷在空气中燃烧:CH4 + 2O2 点燃 CO2 + 2H2O 26、水蒸气通过灼热碳层:H2O + C 高温 H2 + CO 27、焦炭还原氧化铁:3C+ 2Fe2O3 高温 4Fe + 3CO2↑ 其他 28、氢氧化钠溶液与硫酸铜溶液反应:2NaOH + CuSO4 == Cu(OH)2↓ + Na2SO4 29、甲烷在空气中燃烧:CH4 + 2O2 点燃 CO2 + 2H2O 30、酒精在空气中燃烧:C2H5OH + 3O2 点燃 2CO2 + 3H2O 31、一氧化碳还原氧化铜:CO+ CuO 加热 Cu + CO2 32、一氧化碳还原氧化铁:3CO+ Fe2O3 高温 2Fe + 3CO2 33、二氧化碳通过澄清石灰水(检验二氧化碳):Ca(OH)2 + CO2 =CaCO3 ↓+ H2O 34、氢氧化钠和二氧化碳反应(除去二氧化碳):2NaOH + CO2 ==== Na2CO3 + H2O 35、石灰石(或大理石)与稀盐酸反应(二氧化碳的实验室制法):CaCO3 + 2HCl === CaCl2 + H2O + CO2↑ 36、碳酸钠与浓盐酸反应(泡沫灭火器的原理): Na2CO3 + 2HCl === 2NaCl + H2O + CO2↑ 一. 物质与氧气的反应: (1)单质与氧气的反应: 1. 镁在空气中燃烧:2Mg + O2 点燃 2MgO 2. 铁在氧气中燃烧:3Fe + 2O2 点燃 Fe3O4 3. 铜在空气中受热:2Cu + O2 加热 2CuO 4. 铝在空气中燃烧:4Al + 3O2 点燃 2Al2O3 5. 氢气中空气中燃烧:2H2 + O2 点燃 2H2O 6. 红磷在空气中燃烧:4P + 5O2 点燃 2P2O5 7. 硫粉在空气中燃烧: S + O2 点燃 SO2 8. 碳在氧气中充分燃烧:C + O2 点燃 CO2 9. 碳在氧气中不充分燃烧:2C + O2 点燃 2CO (2)化合物与氧气的反应: 10. 一氧化碳在氧气中燃烧:2CO + O2 点燃 2CO2 11. 甲烷在空气中燃烧:CH4 + 2O2 点燃 CO2 + 2H2O 12. 酒精在空气中燃烧:C2H5OH + 3O2 点燃 2CO2 + 3H2O 二.几个分解反应: 13. 水在直流电的作用下分解:2H2O 通电 2H2↑+ O2 ↑ 14. 加热碱式碳酸铜:Cu2(OH)2CO3 加热 2CuO + H2O + CO2↑ 15. 加热氯酸钾(有少量的二氧化锰):2KClO3 ==== 2KCl + 3O2 ↑ 16. 加热高锰酸钾:2KMnO4 加热 K2MnO4 + MnO2 + O2↑ 17. 碳酸不稳定而分解:H2CO3 === H2O + CO2↑ 18. 高温煅烧石灰石:CaCO3 高温 CaO + CO2↑ 三.几个氧化还原反应: 19. 氢气还原氧化铜:H2 + CuO 加热 Cu + H2O 20. 木炭还原氧化铜:C+ 2CuO 高温 2Cu + CO2↑ 21. 焦炭还原氧化铁:3C+ 2Fe2O3 高温 4Fe + 3CO2↑ 考试就是以这些方程式为基础的 多看看书中的例题 还有物质的性质。
喜格实验室工程水质分析实验室的基础建设主要有六方面,如下1、实验室通风系统设计实验室通风系统设计是实验室设计中的重中之重,也是实验室建设成败的关键因素。
实验室通风系统设计实验室的排风系统和补风系统两方面。2、实验室电气工程设计实验室电气工程设计包含强弱电两方面。
强电方面主要包含仪器用电、照明插座等,弱电包含:网络、数据通信、广播、视频监控等等。实验室应配备UPS(不间断电源)为实验室主要设备提供保护。
根据实验室设备用电参数,确定不间断电源功率及电流参数,应注意不间断电源的选择应为实验室发展预留足够空间,考虑未来一段时间实验室添置仪器设备的可能性及计划购置仪器的参数,然后充分预留配电负荷。电插根据需要可设计在墙面或地面,地面电插应有一定程度的防水,电插位置应靠近所供电仪器,减少地面走线使实验室更加整洁。
由于不间断电源散热、噪音较大,实验室规划时在后部设置了独立供电房并在房间中安装专用空调。3、实验室给排水设计实验室给排水包含自来水和纯水。
因为实验室的给排水最好的方式都是采用暗装,所以设计如果有遗漏的话将会给后期的实验室管理带来很大的不便和烦恼。4、实验室温度、湿度要求实验室的温湿度应根据实验要求设计,精密仪器室对温湿度有一定的要求,比如ICP、ICP-MS等。
另有一些特殊的如纤维检验、纸品检测、纺织面料等对温湿度都有更高的要求。设计师在设计这样的实验室是需要依据标准针对性的选材。
5、实验室照度及噪音控制设计根据生物安全实验室建筑技术规范要求BSL-2实验室照度不低于300Lux,噪声不超过68dB6。实验室内装修前,向施工方提出了实验室的照度要求,建成后又进行了照度检测,机房照度约为285-319lux,核心工作区照度约为375-384lux,基本符合BSL-2实验室建设标准。
采取水电独立等措施后实验室环境噪音明显减小,尤其是在相对独立的核心工作区测定分贝数与普通诊室基本相同。6、实验室净化实验室建设前应根据微生物和生物医学实验室生物安全通用准则、GB19489-2008实验室生物安全通用要求、病原微生物实验室生物安全管理条例(国务院424号令)进行生物安全评估,确定实验室是否需要净化以及净化等级〔2-4〕。
评估结果:自动化实验室防护水平应不低于BSL-2级实验室要求,实际设计中实验室各项指标完全符合BSL-2实验室要求,包括明确标识、独立更衣室、独立库房,配备了洗眼器、高压蒸汽灭菌器及应急工具。此外还在设计中参考了BSL-3实验室建设的部分要求[5]。
楼层高度不小于2.6m,实验室内通道净宽不小于1.5m,门宽度不小于1m,同时门的高度与宽度应方便实验室内仪器运输,建成后实验室门禁系统、换气频率、温湿度控制等部分指标达到了BSL-3级实验室水平。
喜格实验室工程水质分析实验室的基础建设主要有六方面,如下
1、实验室通风系统设计
实验室通风系统设计是实验室设计中的重中之重,也是实验室建设成败的关键因素。实验室通风系统设计实验室的排风系统和补风系统两方面。
2、实验室电气工程设计
实验室电气工程设计包含强弱电两方面。强电方面主要包含仪器用电、照明插座等,弱电包含:网络、数据通信、广播、视频监控等等。
实验室应配备UPS(不间断电源)为实验室主要设备提供保护。根据实验室设备用电参数,确定不间断电源功率及电流参数,应注意不间断电源的选择应为实验室发展预留足够空间,考虑未来一段时间实验室添置仪器设备的可能性及计划购置仪器的参数,然后充分预留配电负荷。电插根据需要可设计在墙面或地面,地面电插应有一定程度的防水,电插位置应靠近所供电仪器,减少地面走线使实验室更加整洁。由于不间断电源散热、噪音较大,实验室规划时在后部设置了独立供电房并在房间中安装专用空调。
3、实验室给排水设计
实验室给排水包含自来水和纯水。因为实验室的给排水最好的方式都是采用暗装,所以设计如果有遗漏的话将会给后期的实验室管理带来很大的不便和烦恼。
4、实验室温度、湿度要求
实验室的温湿度应根据实验要求设计,精密仪器室对温湿度有一定的要求,比如ICP、ICP-MS等。另有一些特殊的如纤维检验、纸品检测、纺织面料等对温湿度都有更高的要求。设计师在设计这样的实验室是需要依据标准针对性的选材。
5、实验室照度及噪音控制设计
根据生物安全实验室建筑技术规范要求BSL-2实验室照度不低于300Lux,噪声不超过68dB6。实验室内装修前,向施工方提出了实验室的照度要求,建成后又进行了照度检测,机房照度约为285-319lux,核心工作区照度约为375-384lux,基本符合BSL-2实验室建设标准。采取水电独立等措施后实验室环境噪音明显减小,尤其是在相对独立的核心工作区测定分贝数与普通诊室基本相同。
6、实验室净化
实验室建设前应根据微生物和生物医学实验室生物安全通用准则、GB19489-2008实验室生物安全通用要求、病原微生物实验室生物安全管理条例(国务院424号令)进行生物安全评估,确定实验室是否需要净化以及净化等级〔2-4〕。
评估结果:自动化实验室防护水平应不低于BSL-2级实验室要求,实际设计中实验室各项指标完全符合BSL-2实验室要求,包括明确标识、独立更衣室、独立库房,配备了洗眼器、高压蒸汽灭菌器及应急工具。此外还在设计中参考了BSL-3实验室建设的部分要求[5]。楼层高度不小于2.6m,实验室内通道净宽不小于1.5m,门宽度不小于1m,同时门的高度与宽度应方便实验室内仪器运输,建成后实验室门禁系统、换气频率、温湿度控制等部分指标达到了BSL-3级实验室水平。
化学分析专业:
培养目标:
本专业培养适应社会主义现代化建设需要,德、智、体、美等方面全面发展,具有化学化工和工业分析基本知识,能从事工业分析工作的高等技术应用性人才。
培养要求:
1.掌握基础理论和基本实验技能;
2.掌握化学仪器分析的基本原理与方法、分析检测技术及应用的基本理论知识,有较强实验技能;
3.具有按照检测项目要求,合理选择分析技术与方法,进行分析检测操作、分析处理实验数据,撰写分析检测报告的能力;
4.掌握分析仪器的原理结构及使用方法,具有维护仪器和使用计算机的能力。
主要课程有:无机化学、有机化学、物理化学、色谱分析、分析化学、实验室组织与管理、工业仪器分析、电化学分析、现代分析技术、计算机在分析检测中的应用等
一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告。
取样: 鉴别:判断真伪。 检查:称纯度检查,判定药物优劣。
含量测定:测定药物中有效成分的含量。检验报告必须明确、肯定、有依据。
计量仪器认证要求:县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。 符合经济合理、就地就近。
药品质量标准分析方法验证: 目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。 验证内容:准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
一、准确度: 是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般以百分回收率表示。 至少用9次测定结果进行评价。
二、精密度: 是指在规定的条件下,同一个均匀样品,经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
1、重复 2、性:相同 3、条件下, 4、一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复 5、性。 至少9次。
6、中间精密度:同 7、一个实验室, 8、不同 9、时间不同 10、分析人员用不同 1 1、设备 1 2、测定结果的精密度。 3、重现性:不同实验室,不同分析人员测定结果的精密度。
分析方法被法定标准采用应进行重现性试验。 三、专属性:指在其他成分可能存在的情况下,采用的方法能准确测定出被测物的特性,用于复杂样品分析时相互干扰的程度。
鉴别反应、杂质检查、含量测定方法,圴应考察专属性。 四、检测限:指试样中被测物能被检测出的最低量,无须定量。
用百分数、ppm或ppb表示。 五、定量限:指样品中被测物能被定量测定的最低量,测定结果应具一定的精密度和准确度。
六、线性:系指在设计的范围内,测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。 七、范围:能达到一定的精密度、准确度和线性的条件下,测试方法适用的高低限浓度或量的区间。
八、耐用性:指在一定的测定条件稍有变动时,测定结果不受影响的承受程度。 药物分析的统计学知识 测量误差:测量值和真实值之差。
绝对误差和相对误差。真实值:是有经验的人用最可靠的方法对试样进行多次测定所得的平均值。
系统误差: (1)方法误差 (2)试剂误差 (3)仪器误差 (4)操作误差偶然误差:不可定误差或随机误差,由偶然原因引起。 可增加平得测定次数。
测量值的准确度表示测量的正确性,测量值的精密度表示测量的重现性。精密度是表示准确度的先决条件,只有在消除了系统误差后,才可用精密度同时表达准确度。
来源:考试大 提高分析准确度方法: 1、选择合适的分析方法 2、减少测量误差 3、增加平行测定次数 4、消除测量过程中的系统误差(校准仪器、做对照试验、做回收试验、做空白试验)有效数字的处理:0。 05060g是四位有效数字。
首位是8或9,有效数字可多记一位。PH=8。
02是两位有效数字。四舍六入五成双原则。
修约标准偏差或其他表示不确定度时,修约结果可使准确度估计值变得差一点。S=2。
13----2。2 G检验法、4d法,>舍去。
药品质量标准制定的原则和基本内容 原则:安全有效,技术先进,经济合理。 检验方法:准确、灵敏、简便、快速。
来源:考试大 (一)、名称: (二)、性状: 1、外观、臭、味和稳定性 2、溶解度:一定程度上反映药品的纯度。 3、物理常数 (1)馏程:2000规定:在标准压力(101。
3kPa)下,按药典装置,自开始馏出的第五滴算起,至供试品仅剩3-4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。 (2)熔点:系指一种物质固体熔化成液体的温度,熔融同时分解的温度,或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。
(3)凝点:系指一种物质由液体凝结为固体时,在短时间内停留不变的最高温度。 (4)比旋度:具光学异构体分子的药物,旋光性能不同。
按干燥品或无水物计算。准确至0。
01 。 (5)折光率:光线自一种透明介质进入另一种透明介质时,两种介质密度不同,光的进行速度发生变化,即发生折射现象,遵从折射定律。
对于液体药品,尤其是植物油,检查药品的纯杂程度,测定溶液的浓度。 (6)粘度:流体对流动的阻抗能力。
共三法,毛细管内径。 (7)吸收系数:物质对光的选择性吸收波长。
来源:考试大 (三) 鉴别:用理化方法或生物学方法来证明药品真实性的方法。对已知物。
(四) 杂质检查:有效性,纯度要求和安全性。 1、有效性试验 2、酸碱度 3、溶液的澄清度与颜色 4、无机阴离子:氯化物和硫酸盐。
5、有机杂质 6、干燥失重和水分 7、炽灼残渣:指硫酸化灰分,用于考察有机药物中混入的无机杂质。一般限度为0。
1% 。 8、金属离子和重金属检查 每日剂量0。
5g---以上且长期服用的品种。 9、硒和砷:硒检查有:醋酸地塞米松、醋酸曲安奈德及醋酸氟轻松。
第一法:古蔡氏法 10、安全性检查来源:考试大 (五)含量测定或效价测定: 理化方法称含量测定 生物学方法或生化方法测定称效价测定。 1、容量分析法:化学原料药含量测定的首选法。
中和法、非水滴定法、银量法、络合法、碘量法、重氮化法。 2、重量法:精密度好准确度高, 3、繁琐, 4、不 5、能应用容量法时用。
挥发法、萃取法、沉淀法 6、紫外分光光度法:简便、快速。
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