旋光仪是用来测定光学活性物质旋光能力大小和方向的仪器。光学活性物质可以旋转偏振光平面,其大小和方向除了与该物质结构有关外,还与测定时的温度、所用光的波长、溶液的浓度和溶剂、旋光管的长度等有关。
一般单色光源用钠光灯,波长为589nm,以D表示。规定以每毫升溶液所含溶质的克数作为质量浓度的单位。由旋光仪测得旋光角度后,可以下式计算旋光度:α为用旋光仪测得的旋光度;c为溶液的质量浓度(g/ml);l为旋光管的长度/dm;t为测定时温度(℃),λ为测定所用光波波长(钠光以D表示)。
光活性物质为液体时,则以密度ρ(g/ml)代替c,即若以100ml溶液含溶质的克数,则,如果糖的水溶液,溶液浓度为5g/100ml,在1dm旋光管中测得旋光角度为-4.64°,则:书写旋光度时,除注明温度,光波波长外,在数据后的括号内,注明其质量百分浓度和配制溶液用的溶剂。
旋光性的维相描述
旋光性,可以用左旋光和右旋光具有不同传播速度维相地进行描述.任何偏正光都可以看成左旋光和右旋光的叠加.把左右旋的光叠加成偏正光时,偏正方向跟两种光的位相差有关系.如果两种光传播速度不同,就会产生附加的维相差,导致偏正光旋转.
旋光性和晶体双折射的类比
双折射晶体可以将偏振光变为椭圆偏振光,或者其他方向的偏振光,将两块很薄的双折射晶体以比较随意的方向叠加(夹角为ψ),则叠加结果破坏空间反演不变性。
旋光仪的使用及注意事项: a.测定前应将仪器及样品置20℃ 士0.5℃ 的恒温室中或规定温度的恒温室中,也可用恒温水浴保持样品室或样品测试管恒温lh以上,特别是一些对温度影响大的旋光性物质,尤为重要。
b.未开电源以前,应检查样品室内有无异物,钠光灯源开关是否在规定位置,示数开关是否在关的位置,仪器放置位置是否合适,钠光灯启辉后,仪器不要再搬动。 c. 开启钠光灯后,正常起辉时间至少20min,发光才能稳定,测定时钠光灯尽量采用直流供电,使光亮稳定。
如有极性开关,应经常于关机后改变极性,以延长钠灯的使用寿命。 d.测定前,仪器调零时,必须重复按动复测开关,使检偏镜分别向左或向右偏离光学零位。
通过观察左右复测的停点,可以检查仪器的重复性和稳定性。如误差超过规定,仪器应维修后再使用。
e.将装有蒸馏水或空白溶剂的测定管,放入样品室,测定管中若混有气泡,应先使气泡浮于凸颈处,通光面两端的玻璃,应用软布擦干。测定时应尽量固定测定管放置的位置及方向,做好标记,以减少测定管及盖玻片应力的误差。
f.同一旋光性物质,用不同溶剂或在不同pH值测定时,由于缔合、溶剂化和解离的情况不同,而使比旋度产生变化,甚至改变旋光方向,因此必须使用规定的溶剂。 g.浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定,必须先将溶液离心或过滤,弃去初滤液测定。
有些见光后旋光度改变很大的物质溶液,必须注意避光操作。有些放置时间对旋光度影响较大的,也必须在规定时间内测定读数。
h.测定空白零点或测定供试液停点时,均应读取读数三次,取平均值。严格的测定,应在每次测定前,用空白溶剂校正零点,测定后,再用试剂核对零点有无变化,如发现零点变化很大,则应重新测定。
i.测定结束时,应将测定管洗净晾干放回原处。仪器应避免灰尘放置于干燥处,样品室内可放少许干燥剂防潮。
1.对观察者来说,偏振光的振动平面若是顺时针旋转,则为右旋(+),这样测得的+α,也可以代表α ±(n*180)°的所有值。如读数为+38°,实际上还可以是218°、398°、-142°等角度。因此,在测定未知物的旋光度时,至少要做一次改变浓度或者液层厚度的测定。如观察值为+38°,在稀释五倍后,所得读数为+7.6°,则此未知物的旋光度α应该为+7.6°*5=+38°。
2.仪器应放在空气流通和温度适宜的地方,并不宜低放,以免光学零部件、偏振片与受潮发霉及性能衰退。
3. 试管使用后,应及时用水或蒸馏水冲洗干净,揩干藏好。
4. 镜片不能用不洁或硬质布、纸去揩,以免镜片表面产生道子等。
5. 仪器不用时,应将仪器放入箱内或用塑料罩罩上,以防灰尘侵入。
6. 仪器、钠光灯管、试管等装箱时,应按规定位置放置,以免压碎。
7. 不懂装校方法,切勿随便拆动,以免由于不懂校正方法而无法装校好。
注意事项:1、该仪器应放在干燥的房间内,使用时放置在坚固平稳的工作台上,室内照明不宜太强。
热天时不能用电扇直接向仪器吹风,防止灯泡灯丝发亮不稳定。2、使用仪器前,使用者应该首先了解本仪器的结构和工作原理,以及各个操纵旋钮之功能。
在未按通电源之前,应该对仪器的安全性能进行检查,电源接线应牢固,通电也要良好,各个调节旋钮的起始位置应该正确,然后再按通电源开关。3、在仪器尚未接通电源时,电表指针必须于“0”刻线上,不是这种情况可以用电表上的校正螺丝进行调节。
4、若大幅度改变测试波长,需稍等片刻,等灯热平衡后,重新校正“0”和“100”点,然后再测量。5、指针式仪器在未接通电源时,电表的指针必须位于零刻度上,不是这种情况,需进行机械调零。
6、比色皿使用完毕后,立即用蒸馏水冲洗干净,并用干净柔软的纱布将水迹擦去,以防止表面光洁度被破坏,影响比色皿的透光率。扩展资料:分光光度计操作中故障原因及处理方法1、光门不能完全关闭。
解决方法:修复光门部件,使其完全关闭。2、透过率“100%”旋到底了。
解决方法:重新调整“100%”旋钮。3、仪器严重受潮。
解决方法:可打开光电管暗盒,用电吹风吹上一会儿使其干燥,并更换干燥剂。4、电路故障。
解决方法:送修理部门,检修电路。5、光能量不够。
解决方法:增加灵敏度倍率档位,或更换光源灯(尽管灯还亮)。6、比色皿架未落位。
解决方法:调整比色皿架使其落位。7、光电转换部分老化。
解决方法:更换部件。8、电路故障。
解决方法:调修电路。9、比色皿在比色皿架中放置的位置不一致,或其表面有液滴。
解决方法:用擦镜纸擦干净比色皿表面,然后将其安放在比色槽的左边,上面用定位夹定位。10、电路故障(电压、光电接收、放大电路)。
解决方法:送修。11、预热时间不够。
解决方法:延长预热时间至30分钟左右(部分仪器由于老化等原因,长时间处于工作状态时,也会工作不稳)。12、光电管内的干燥剂失效,使微电流放大器受潮。
解决方法:烘烤电路,并更换或烘烤干燥剂。13、环境振动过大、光源附近空气流速大、外界强光照射等。
解决方法:改善工作环境。参考资料来源:百度百科-分光光度计。
声明:本网站尊重并保护知识产权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果我们转载的作品侵犯了您的权利,请在一个月内通知我们,我们会及时删除。
蜀ICP备2020033479号-4 Copyright © 2016 学习鸟. 页面生成时间:2.838秒