在催化反应扩展底物范围时,分离的产物都是毫克级的,这时首先要选取最细的柱子(我们一般用直径为1cm的层析柱),根据Rf值选择合适的装柱长度。不建议刮大板子(在产物结构已分析清楚的情况下),这是因为TLC做的分离收率一般情况下都不准确。如果执意要刮大板子的话,最好用DCM:METHANOL=10:1的展开剂浸泡所刮下的硅胶,尽量减少损失。2. 产物是否具有荧光。没有荧光的,选取好合适的显色方法。此外,有荧光的产物,也要注意在分离时,由于稀释作用,而导致荧光减弱,甚至消失的情况。遇到这种情况,尽量收集所有的组份,然后TLC--显色后,再旋蒸浓缩。
压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。
减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚至更多,但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解的东西可能得不到,而且还必须同时使用水泵抽气(很大的噪音,而且时间长)。以前曾经大量的过减压柱,对它有比较深厚的感情,但是自从尝试了加压后,就几乎再也没动过减压的念头了。
加压柱是一种比较好的方法,与常压柱类似,只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气,双连球或者小气泵(给鱼缸供气的就行)。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大,不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。
柱子的尺寸编辑
应该是粗长的最好。柱子长了,相应的塔板数就高。柱子粗了,上样后样品的原点就小(反映在柱子上就是样品层比较薄),这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米,而样品就有二厘米,那么分离的难度可想而知,恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有0.5厘米,那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了,不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了(有些不环保的说,不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费)。
现在见到的柱子径高比一般在1:5~10,书中写硅胶量是样品量的30~40倍,具体的选择要具体分析。如果所需组分和杂质分的比较开(是指在所需组分rf在0.2~0.4,杂质相差0.1以上),就可以少用硅胶,用小柱子(例如200毫克的样品,用2cm*20cm的柱子);如果相差不到0.1,就要加大柱子,我觉得可以增加柱子的直径,比如用3cm的,也可以减小淋洗剂的极性等等。
在催化反应扩展底物范围时,分离的产物都是毫克级的,这时首先要选取最细的柱子(我们一般用直径为1cm的层析柱),根据Rf值选择合适的装柱长度。
不建议刮大板子(在产物结构已分析清楚的情况下),这是因为TLC做的分离收率一般情况下都不准确。如果执意要刮大板子的话,最好用DCM:METHANOL=10:1的展开剂浸泡所刮下的硅胶,尽量减少损失。
2. 产物是否具有荧光。没有荧光的,选取好合适的显色方法。
此外,有荧光的产物,也要注意在分离时,由于稀释作用,而导致荧光减弱,甚至消失的情况。遇到这种情况,尽量收集所有的组份,然后TLC--显色后,再旋蒸浓缩。
压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。
减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚至更多,但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解的东西可能得不到,而且还必须同时使用水泵抽气(很大的噪音,而且时间长)。以前曾经大量的过减压柱,对它有比较深厚的感情,但是自从尝试了加压后,就几乎再也没动过减压的念头了。
加压柱是一种比较好的方法,与常压柱类似,只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气,双连球或者小气泵(给鱼缸供气的就行)。
特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大,不然溶剂走的太快就会减低分离效果。
个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。柱子的尺寸编辑应该是粗长的最好。
柱子长了,相应的塔板数就高。柱子粗了,上样后样品的原点就小(反映在柱子上就是样品层比较薄),这样相对的减小了分离的难度。
试想如果柱子十厘米,而样品就有二厘米,那么分离的难度可想而知,恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有0.5厘米,那么各组分就比较容易得到完全分离了。
当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了,不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了(有些不环保的说,不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费)。现在见到的柱子径高比一般在1:5~10,书中写硅胶量是样品量的30~40倍,具体的选择要具体分析。
如果所需组分和杂质分的比较开(是指在所需组分rf在0.2~0.4,杂质相差0.1以上),就可以少用硅胶,用小柱子(例如200毫克的样品,用2cm*20cm的柱子);如果相差不到0.1,就要加大柱子,我觉得可以增加柱子的直径,比如用3cm的,也可以减小淋洗剂的极性等等。
框架柱混凝土浇筑应注意以下事项:1) 混凝土柱浇筑前,拟浇筑部位的模板、钢筋、预埋预留 的铁件孔洞等都要经检查验收,合格后方能进行下一步施工。
2) 每柱首次烧筑时,应先向柱模的底部铺一层50- 100mm 厚,与混凝土成分相同的水泥砂浆,然后才能浇筑混凝土。 3) 当柱浇筑高度小于或等于3m,柱的断面尺寸大于 400mmx400imn,且无交叉箍筋时,混凝土可由柱顶部直接倒人;当柱浇筑高度超过3m时,可设置串筒下料见图3-16。
混 凝土必须分段浇筑,每段的浇筑高度不得超过2m。4) 柱的断面尺寸小于400mmx400mm或有交叉箍筋时, 应在柱模侧面开设浇灌洞口,在洞口处装设溜槽下料,并应分段浇筑,每段高度不得大于2m。
如在开洞口处有箍筋阻碍,可临时解开结扣,将箍筋暂时往上移,待浇筑完毕封闭洞口时再恢复原位绑扎好。洞口封闭后,应再加一道卡箍卡牢洞口模板。
用斜溜槽下料时,可将其轻轻晃动使下料速度加快。5) 浇筑一排柱子时,应从两端柱开始向中间对称推进,不籀筋可从一端向另一端推进,防止混凝土柱向一侧倾斜甚至倒塌(“推排九”)。
6) 当混凝土浇到柱顶端时,往往在最上面出现一层较厚的水泥砂浆,这会影响混凝土结构强度,对此可往砂浆中加人一定数量的同粒径的洁净石子,然后进行振捣。
柱子在绑扎钢筋时,应注意以下事项: (1) 按已划好的箍筋位置线,将已套好的箍筋往上移动, 由上往下绑扎,宜采用缠扣绑扎。
(2)箍筋与主筋要垂直,箍筋转角处与主筋交点均应绑 扎,主筋与箍筋非转角部分的相交点成梅花交错绑扎。 (3) 箍筋的弯钩叠合处应沿柱子竖筋交错布置,并绑扎牢 固。
(4) 有抗震要求的地区,柱箍筋端头应弯成135°,平直部 分长度不小于10心如箍筋采用90°搭接,搭接处应焊接,焊缝 长度单面焊缝不小于10d。 (5) 柱基、柱顶、柱梁交接处箍筋的间距应按设计要求加 密。
柱上下两端箍筋应加密,加密区长度及加密区箍筋间距应 符合设计图纸要求。 如设计要求箍筋设拉筋时,拉筋应钩住箍筋。
(6)柱筋保护层厚度应符合规范要求,保护层垫块应绑在 柱竖筋外皮上,间距一般为1000mm,以保证主筋保护层厚度 准确。当柱截面尺寸有变化时,柱应在板内弯折,弯后的尺寸 应符合设计要求。
去百度文库,查看完整内容>内容来自用户:波波猪gemini过柱子的原理与方法标签:过柱子硅胶原理方法常说的过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。
我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。,硅胶层析是根据物质在硅胶上的吸附力不同而使物质分离,一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附,极性较弱的物质不易被硅胶吸附,整个层析过程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸过程。
硅胶层析主要用于石油产品的精制,脱除芳烃物质或用于中草药有效成分的分离提纯,高纯度物质的制备等。硅胶层析性状:该产品为白色均匀颗粒,主要成分为二氧化硅,由优质硅胶为原料加工制成。
其主要特点是能通过对混合物质中的不同成分吸附保留时间的差异,达到分离提纯的目的。依其纯度又分为工业级粗孔柱层析硅胶、试剂级柱层析硅胶。
用途:主要用于石油产品的精制,脱除芳烃物质或用于中草药有效成分的分离提纯,高纯度物质的制备等。硅胶表面结构概述在色谱和工业水处理领域中,无定形硅胶已得到了广泛的应用,它具有多孔的无定形结构,不产生任何x射线衍射[1,4]。
硅胶的表面存在着硅醇基团(si-oh)和暴露的硅氧烷键(si-o-si)。硅醇基团是强吸附的极性基团,而硅氧烷键是疏水基团。
硅氧烷键上的δ键被dπ-pπ作用而加强,氧原子上的孤对电子参与π作用,不能参与给体与受体间的相互作用,不能形成氢键。 无水无氧柱中用的比较多的是用氧化铝作固定相。
因为硅胶中有大量的羟基裸露在外,很容易是样品分解,特别是金属有机化合物和含磷。
过柱子的时候我用的是湿法装柱,展开剂是乙酸乙酯和石油醚比例为1:5,产品rf值为0.23,杂质点rf值为0.43(1)请问洗脱剂该怎么配制样品杂质不是很多,可以用乙酸乙酯和石油醚比例为1:5为洗脱剂;杂质多或分离效果差,可以把样品rf值调到0.16-0.18左右。
(2)装柱前是用洗脱剂拌硅胶还是用极性小的石油醚来拌都可以(3)上样前是用洗脱剂还是用极性小的石油醚来淋洗柱子都可以,习惯用极性小的石油醚来淋洗柱子(4)湿法上样,样品用什么溶解,是用洗脱剂吗洗脱剂对样品溶解性好,可以用洗脱剂;溶解性不好建议干法上样。祝你好运。
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