①酸度的影响—— I2 与Na2S2O3应在中性、弱酸性溶液中进行反应。
若在碱性溶液中:S2O32-+ 4I2 + 10 OH-= 2SO42-+ 8I- + 5H2O
3I2 + 6OH-=IO3-+ 5I- + 3H2O
若在酸性溶液中:S2O32-+ 2H+= 2SO2 + Sˉ+ H2O
4I- + O2 (空气中) + 4H+= 2I2 + H2O
②防止 I2 挥发
i ) 加入过量KI(比理论值大2~3倍)与 I2 生成I3-,减少 I2挥发;
ii ) 室温下进行;
iii) 滴定时不要剧烈摇动。
③防止I- 被氧化
i) 避免光照——日光有催化作用;
ii) 析出 I2后不要放置过久(一般暗处5 ~ 7min );
iii) 滴定速度适当快。
抄百度百科的,当初做实验的时候好像锥形瓶用白纸密封,并且要放置在暗处反应~
6化学元素检测规程6.1矿石中金及金精矿中金的测定-活性炭吸附-碘量法6.1.1主题内容和范围 本方法适于铜精矿、其它含金的岩石矿物中金的测定,测定范围为1.0—50.0g/t。
本方法引自GB/T11066.2-89铜精矿金化学分析方法金的测定。6.1.2方法提要6.1.2.1基本原理 a) 在强酸性溶液中,三价金能够被活性炭定量吸附。
吸附物灰化后,其中的三价金还原成单体金,所得金以王水溶解,用碘量法测定。试样以王水溶解,使其中的单体金生成三氯化金: Au+3HCl+HNO3=AuCl3+2H2O+NO 或者: Au+4HCl+HNO3=HAuCl4+2H2O+NO b) 当被活性炭吸附的三价金灰化时,其中的三价金仍旧被还原成单体金。
2AuCl3+3C+3H2O=2Au+6HCl+3CO AuCl4+2C+2H2O=Au+4HCl+2CO c) 灰化后的单体金,再经王水溶解成三价金,反应过程同上。三价金能够氧化碘离子,并析出当量的碘。
AuCl3+3KI=AuI+I2+3KCl d) 析出的碘用Na2S2O3标准溶液滴定: I2+2 Na2S2O3=2NaI+Na2S4O66.1.2.2干扰元素的消除:a) 对含有焦炭、石墨、煤、硫化物、砷及其它有机质的矿样,须在650℃左右焙烧2小时,或用硝酸、氯酸钾处理,以免包裹金而留于残渣中。b) 在吸附的过程中,少量的硅酸盐、铜、铁均被吸附,硅酸盐及铁离子,可用氟化氢铵洗液洗脱,少量余下的铁离子和铜离子,可在滴定前加氟化氢铵和EDTA掩蔽,使之生成稳定的络合物。
Fe3++6F-=[FeF6]3- Cu2++HY2-=CuY-+H+6.1.3仪器和试剂6.1.3.1仪器(抽滤吸附装置) a) 布氏漏斗Ф80 mm;b) 胶塞 7号;c) 吸附柱内径 30mm d) 滤板 Ф28mm,有小孔 e) 胶塞 6号 f) 吸附柱,插孔,Ф30mm g) 抽滤筒 Ф100mm h) 排气中 Ф30mm i) 抽滤筒底板6.1.3.2 试剂和配制:a) 盐酸 20g/L b) 王水 盐酸+硝酸=3+1 c) 逆王水 水+盐酸+硝酸=4+1+3 d) 氟化氢铵 20g/L e) 碘化钾 固体 f) 活性炭纸浆混合物 称取1g分析纯活性炭和2g滤纸,加适量水(加50m L盐酸),再加入3%的氟化氢铵,充分搅拌均匀。g) 氯化钠200 g/L 称取20g 氯化钠 溶解于100mL水中。
h) EDTA溶液0.02mol/L 称取 0.72g乙二胺四乙酸二钠盐,溶于少量水中,稀释至100mL。i) 淀粉溶液5g/L 称取0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再加100mL沸水,继续加热煮沸至透明,冷却后使用。
j) 金标准溶液 金标准贮存溶液500μg/ml 准确称取0.5000g纯金于 150mL烧杯中,用10mL王水溶解后加1g氯化钠在水浴上蒸干,加2mL盐酸再蒸干,再处理一次,将残渣用水溶解,补加90mL盐酸,移入1000mL容量瓶中,冷却稀释至刻度,混匀,此溶液每亳升含金500μg。金标准工作溶液100μg/mL 准确吸取20.00ml上述500μg/mL金标准贮存溶液用水稀释至100mL,补加9mL盐酸,得到溶液为每亳升含金100μg。
k) 硫代硫酸钠标准溶液 称取硫代硫酸钠2.52g溶解于少量蒸馏水中,加0.1g碳酸钠稀释至1L,放置1周后过滤标定,此溶液1 mL相当于金1mg。分别准确吸取30、100、300mL上述硫代硫酸钠标准溶液于三个1L容量瓶中溶液,各加入0.1g 碳酸钠,定容。
标定 分别取适当量金标准工作溶液(含金500μg 、1000μg、2000μg、5000μg其中三份)于一组200mL瓷坩埚中,加0.1g 氟化氢铵,加1mL0.02M EDTA 搅拌溶液加少量碘化钾搅拌后,立即用待标定的硫代硫酸钠标准溶液,滴定至淡黄色,加5滴5g/L淀粉溶液,继续滴定到蓝色消失为终点。计算 式中 T——该硫代硫酸钠标准溶液对金的滴定度,μg/ mL;ρ——金标准溶液的浓度,μg/ mL;V1——吸收金标准液的体积,mL;V2——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL。
6.1.4 分析步骤6.1.4.1试样分解 准确称取10~30g试样于400mL烧杯中,用少量水湿润,在通风橱内加60mL(1+1)逆王水待反应平稳后,继续加90mL(1+1)逆王水放在电热板上,加热煮沸30~40min至完全溶解,取下用水冲洗杯壁并稀释至200mL,冷却后过滤。6.1.4.2过滤和吸附 把吸附柱接在抽滤筒上,放入底板,底板上铺一张同底板同样大小的滤纸,均匀加入活性炭纸浆,在抽气的条件下压平,使活性炭纸浆层约为1cm厚,再加一匙稀的,用水冲洗吸附柱内外,然后将洗净的布氏漏斗,按在吸附柱上,铺上大小相同的中速定性滤纸,一张用水贴紧,用水调整抽滤速度至有水柱存在,把冷却好的试液倒入正在抽气的布氏漏斗吸附。
试液滤完后,用温热的20g/L盐酸洗液洗器皿、烧杯和残渣数次,抽干,取下之前,将每个漏斗上的残渣及滤纸尽快划一小缝(消除吸附柱内的负压状态)取下漏斗,弃去残渣,用温热的2%的氟化氢铵洗液冲洗活性炭层4次,用温热的20g/L盐酸洗4次,再用温热的蒸馏水洗4次,抽干后,停止抽气,取下吸附柱,把活性炭混合物捅入洗净的50mL瓷坩埚中,取出活动底板。6.1.4.3灼烧和溶解 将坩埚放在电炉上烘干,大部分炭化后,放入已预热到650℃左右的高温炉中,灰化完全,取出冷却,加3滴200 g/L氯化钠和1mL王水,在水浴上溶解并蒸干到无酸味时,加4滴盐酸,在水浴上蒸干,再处理一次,蒸至无酸味后取下。
6.1.4.4滴定 于坩埚中加1mL水溶解金盐,然后加0.1g氟化氢铵,加1mL0.02 mol/L的EDTA搅拌溶解后,加1g碘化钾。
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