标准溶液的配置 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)C10H14N 2 Na 2 O 8 ·2H 2 O=372.2418.61g→1000ml 【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000ml,摇匀。
【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。
根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度,即得。 【贮藏】置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)KOH=56.1128.06g→1000ml 【配制】取氢氧化钾35g,置锥形瓶中,加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞,静置24小时后,迅速倾取上清液,置具橡皮塞的棕色玻瓶中。 【标定】精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml,加水50ml稀释后,加酚酞指示液数滴,用本液滴定。
根据本液的消耗量,算出本液的浓度,即得。本液临用前应标定浓度。
【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中,密闭保存。 四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)(C6H5)4BNa=342.226.845g→1000ml 【配制】取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶(取三氯化铝1.0g,溶于25ml水中,在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8~9),加氯化钠16.6g,充分搅匀,加水250ml,振摇15分钟,静置10分钟,滤过,滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8~9,再加水稀释至1000ml,摇匀。
【标定】精密量取本液10ml,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml,用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液(0.01mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。
本液临用前应标定浓度。如需用四苯硼钠滴定液(0.01mol/L)时,可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成。
必要时标定浓度。 【贮藏】置棕色玻瓶中,密闭保存。
甲醇钠滴定液(0.1mol/L)CH 3 ONa=54.02 5.402g→1000ml 【配制】取无水甲醇(含水量0.2%以下)150ml,置于冰水冷却的容器中,分次加入新切的金属钠2.5g,俟完全溶解后,加无水苯(含水量0.02%以下)适量,使成1000ml,摇匀。 【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g,精密称定,加无水甲醇15ml使溶解,加无水苯5ml与1%麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴,用本液滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml的甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量,算出本液的浓度,即得。
本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发,每次临用前均应重新标定。 【贮藏】置密闭的附有滴定装置的容器内,避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。
甲醇锂滴定液(0.1mol/L)CH 3 OLi=37.973.797g→1000ml除取新切的金属锂0.694g外,该滴定液的配制、标定、贮藏照甲醇钠滴定液(0.1mol/L)方法。 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)NaNO 2 =69.006.900g→1000ml 【配制】取亚硝酸钠7.2g,加无水碳酸钠(Na 2 CO 3 )0.10g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
【标定】取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定,加水30ml与浓氨试液3ml,溶解后,加盐酸(1→2)20ml,搅拌,在30℃以下用本液迅速滴定,滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌;至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用永停法(附录ⅦA)指示终点。每1ml的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。
根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量,算出本液浓度,即得。如需用亚硝酸钠滴定液(0.05mol/L)时,可取亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。
必要时标定浓度。 【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。
草酸滴定液(0.05mol/L)C 2 H 2 O 4 ·2H 2 O=126.076.304g→1000ml 【配制】取草酸6.4g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。 【标定】精密量取本液25ml,加水200ml与硫酸10ml,用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)滴定,至近终点时,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色,并保持30秒钟不退;当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃。
根据高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。取需用草酸滴定液(0.25mol/L)时,可取草酸约32g,照上法配制与标定,但改用高锰酸钾滴定液(0.1mol/L)滴定。
【贮藏】置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭保存。 氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L)(C 4 H 9 )4NOH=259.4825.95g→1000ml 【配制】取碘化四丁基铵40g,置具塞锥形瓶中,加无水甲醇90ml使溶解,置冰浴中放冷,加氧化银细粉20g,密塞,剧烈振摇60分钟;取此混合液数毫升,离心,取上清液检查碘化物,若显碘化物正反应,则在上述混合液。
溶液剂的制备方法主要有溶解法、稀释法及化学反应法。溶液剂多采用溶解法制备。必要时可将固体药物先行粉碎或加热促进溶解;溶解度小的药物及附加剂应先溶:不耐热的药物宜待溶液冷却后加入。高浓度溶液或易溶性药物浓贮备液用稀释法制备成溶液剂。
溶液的配制方法 (一)标准溶液的配制方法 在化学实验中,标准溶液常用mol·l-1 表示其浓度。
溶液的配制方法主要分直接法和间接法两种。1.直接法 准确称取基准物质,溶解后定容即成为准确浓度的标准溶液。
例如,需配制500ml浓度为0.01000 mol·l-1 k2 cr2 o7 溶液时,应在分析天平上准确称取基准物质k2 cr2 o71.4709g,加少量水使之溶解,定量转入500ml容量瓶中,加水稀释至刻度。较稀的标准溶液可由较浓的标准溶液稀释而成。
例如,光度分析中需用1.79*10-3 mol·l-1 标准铁溶液。计算得知须准确称取10mg纯金属铁,但在一般分析天平上无法准确称量,因其量太小、称量误差大。
因此常常采用先配制储备标准溶液,然后再稀释至所要求的标准溶液浓度的方法。可在分析天平上准确称取高纯(99.99%)金属铁1.0000g,然后在小烧杯中加入约30ml浓盐酸使之溶解,定量转入一升容量瓶中,用1mol·l-1 盐酸稀释至刻度。
此标准溶液含铁1.79*10-2 mol·l-1 。移取此标准溶液10.00ml于100ml容量瓶中,用1mol·l-1 盐酸稀释至刻度,摇匀,此标准溶液含铁1.79*10-3 mol·l-1 。
由储备液配制成操作溶液时,原则上只稀释一次,必要时可稀释二次。稀释次数太多累积误差太大,影响分析结果的准确度。
2.标定法 不能直接配制成准确浓度的标准溶液,可先配制成溶液,然后选择基准物质标定。做滴定剂用的酸碱溶液,一般先配制成约0.1mol·l-1 浓度。
由原装的固体酸碱配制溶液时,一般只要求准确到1~2位有效数字,故可用量筒量取液体或在台秤上称取固体试剂,加入的溶剂(如水)用量筒或量杯量取即可。但是在标定溶液的整个过程中,一切操作要求严格、准确。
称量基准物质要求使用分析天平,称准至小数点后四位有效数字。所要标定溶液的体积,如要参加浓度计算的均要用容量瓶、移液管、滴定管准确操作,不能马虎。
(二) 一般溶液的配制及保存方法 近年来,国内外文献资料中采用1∶1(即1+1)、1∶2(即1+2)等体积比表示浓度。例如1∶1 h2 so4 溶液,即量取1份体积原装浓h2 so4 ,与1份体积的水混合均匀。
又如1∶3 hcl,即量取1份体积原装浓盐酸与三份体积的水混匀。配制溶液时,应根据对溶液浓度的准确度的要求,确定在那一级天平上称量;记录时应记准至几位有效数字;配制好的溶液选择什么样的容器等。
该准确时就应该很严格;允许误差大些的就可以不那么严格。这些“量”的概念要很明确,否则就会导致错误。
如配制0.1mol·l-1 na2 s2 o3 溶液需在台秤上称25g固体试剂,如在分析天平上称取试剂,反而是不必要的。配制及保存溶液时可遵循下列原则:1.经常并大量用的溶液,可先配制浓度约大10倍的储备液,使用时取储备液稀释10倍即可。
2.易侵蚀或腐蚀玻璃的溶液,不能盛放在玻璃瓶内,如含氟的盐类(如naf、nh4 f、nh4 hf2 )、苛性碱等应保存在聚乙烯塑料瓶中。3.易挥发、易分解的试剂及溶液,如i2 、kmno4 、h2 o2 、agno3 、h2 c2 o4 、na2 s2 o3 、ticl3 、氨水、br2 水、ccl4 、chcl3 、丙酮、乙醚、乙醇等溶液及有机溶剂等均应存放在棕色瓶中,密封好放在暗处阴凉地方,避免光的照射。
4.配制溶液时,要合理选择试剂的级别,不许超规格使用试剂,以免造成浪费。5.配好的溶液盛装在试剂瓶中,应贴好标签,注明溶液的浓度、名称以及配制日期。
(1)计算:计算配制所需固体溶质的质量或液体浓溶液的体积。
(2)称量:用托盘天平称量固体质量或用量筒(应用移液管,但中学阶段一般用量筒)量取液体体积。
(3)溶解:在烧杯中溶解或稀释溶质,恢复至室温(如不能完全溶解可适当加热)。检查容量瓶是否漏水
(4)转移:将烧杯内冷却后的溶液沿玻璃棒小心转入一定体积的容量瓶中(玻璃棒下端应靠在容量瓶刻度线以下)。
(5)洗涤:用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2~3次,并将洗涤液转入容器中,振荡,使溶液混合均匀。
(6)定容:向容量瓶中加水至刻度线以下1cm~2cm处时,改用胶头滴管加水,使溶液凹面恰好与刻度线相切。
(7)摇匀:盖好瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,反复上下颠倒,使溶液混合均匀。
最后将配制好的溶液倒入试剂瓶中,贴好标签。
人工晶体的制备就是把组成晶体的基元(原子、分子或离子)解离后又重新使它们组合的过程。按照晶体组分解离手段的不同,人工晶体的制备主要有三大类:熔体法、溶液法和气相法。
一种晶体选择何种技术生长,取决于晶体的物理、化学性质和应用要求。选择的一般原则是:
♣有利于快速生长出具有较高实用价值、符合一定技术要求的晶体;
♣有利于提高晶体的完整性,严格控制晶体中的杂质和缺陷;
♣有利于提高晶体的利用率、降低成本。生长大尺寸的晶体始终是晶体生长工作者追求的
重要目标;
♣有利于晶体的后加工和器件化;
♣有利于晶体生长的重复性和产业化;
⒈溶液法生长
溶液法的基本原理是将原料(溶质)溶解在溶剂(如水)中,采取适当的措施造成溶液的过饱和状态,使晶体在其中生长。具体地包含有水溶液法、水热法与助熔剂法等。
⑴降温法
基本原理:
利用物质大的溶解度和较大的正溶解度温度系数,在晶体生长过程中逐渐降低温度,使析出的溶质不断在晶体上生长。
关键:晶体生长过程中掌握适合的降温速度,使溶液始终处在亚稳态区内并维持适宜的过
饱和度。
要求:物质溶解度温度系数不低于1.5g/kg℃。
⑵恒温蒸发法
基本原理:
将溶剂不断蒸发,使溶液保持在过饱和状态,从而使晶体不断生长。
特点:
比较适合于溶解度较大而溶解度温度系数很小或者是具有负温度系数的物质。与流动法一样也是在恒温条件下进行的。
(3)温差水热法
基本原理:
使用特殊设计的装置,人为地创造一个高温高压环境,由于高温高压下水的解离常数增大、黏度大大降低、水分子和离子的活动性增加,可使那些在通常条件下不溶或难溶于水的物质溶解度、水解程度极大提高,从而快速反应合成新的产物。
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