食品和环境中的铁测量方法(食品中铁的检测方法)

1.食品中铁的检测方法

1. 工作曲线的绘制：分别取0、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、铁标准溶液（Fe0.01mg/mL）于7个50mL容量瓶中，加水至约20mL，加入0.5mL硫酸溶液（1:35），加入3mL抗坏血酸溶液（20g/L）、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH4.5）、2mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置15min，在分光光度计510nm处，用1cm比色皿，以空白调零测得吸光度，以测得的吸光度为纵坐标，相对应的Fe 质量（ug）为横坐标绘制工作曲线。

2. 测定：称取样品1-10克于250mL高型烧杯中，加入硝酸-高氯酸（4:1）20-30mL盖上表面皿，置于电热板上加热消化至溶液无色透明为止，取下冷却至室温，用（1:3）氨水或（1:35）硫酸调pH值接近2，转移至50mL容量瓶中，加入3mL抗坏血酸溶液（20g/L）、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH4.5）、2mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置15min，在分光光度计510nm处，用1cm比色皿，以空白调零测得吸光度。

2.食品中重金属的检测方法有哪些

食品中重金属元素限量的检测方法有光度法、比浊法、斑点比较法、色谱法、光谱法、电化学分析法、中子活化分析等。有关国家标准均详细规定了食品中重金属元素的含量测定方法。以下列出的是食品中的铅、镉、汞和砷的国家标准检测方法。

(1)食品中铅的常用检测方法有：石墨炉原子吸收光谱法，其检出限为5微克/千克；火焰原子吸收光谱法，检出限为0.1毫克/千克；单扫描极谱法，检出限为0.085毫克/千克；二硫腙光度法，检出限为0.25毫克/千克；氢化物原子荧光光谱法，检出限为5微克/千克。

(2)食品中镉的常用检测方法有：石墨炉原子吸收光谱法，其检出限为0.1微克/千克；火焰原子吸收光谱法，检出限为5微克/千克；光度法，检出限为50微克/千克；原子荧光法，检出限为1.2微克/千克。

(3)食品中总汞的常用检测方法有：原子荧光光谱分析法，检出限为0.15微克/千克；冷原子吸收光谱法，检出限为0.4微克/千克（压力消解法）或10微克/千克（其它消解法）；二硫腙光度法，检出限为25微克/千克。甲基汞的分析常常先用酸提取巯基棉吸附分离，然后用气相色谱法或冷原子吸收光谱法进行测定。

(4)食品中总砷的常用检测方法有：氢化物原子荧光光谱法，检出限为0.01毫克/千克；银盐法，检出限为0.2毫克/千克；砷斑法，检出限为0.25毫克/千克；硼氢化物还原光度法，检出限为0.05毫克/千克。

3.铁矿中全铁含量的测定方法有什么

铁矿石中铁的测定 铁是地球上分布最广的金属元素之一，在地壳中的平均含量为5%，在元素丰度表中位于氧、硅和铝之后，居第四位。

自然界中已知的铁矿物有300多种，但在当前技术条件下，具有工业利用价值的主要是磁铁矿（Fe3O4含铁72.4%）、赤铁矿（Fe2O3含铁70.0%）、菱铁矿（FeCO3含 铁48.2%）、褐铁矿（Fe2O3·nH2O含铁48%~62.9%）等。铁矿石是钢铁工业的基本原料，可冶炼成生铁、熟铁、铁合金、碳素钢、合金钢、特种钢等。

用于高炉炼铁的铁矿石，要求其全铁TFe（全铁含量）≥50%,S≤0.3%,P≤0.25%,Cu≤0.2%,Pb≤0.1%,Zn≤0.1%,Sn≤0.08%，而开采出来的原矿石中铁的品位一般只有20%~40%.通过选矿富集，可将矿石的品位提高到50%~65%。我国每年从国外进口大量商品铁矿石。

铁矿石的常规分析是做简项分析，即测定全铁（TFe）、亚铁、可溶铁、硅、硫、磷。钱分析还要测定：氧化铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰、砷、钾、钠、钒、铁、铬、镍、钴，铋、银、钡、锶、锂、稀有分散元素。

吸附水、化合水、灼烧减量及二氧化碳等。本节着重介绍全铁的测定。

一、铁矿石试样的分解 铁矿石属于较难分解的矿物，分解速度很慢，分析试样应通过200目筛，或试样粒度不大于0.074mm。铁矿石一般能被盐酸在低温电炉上加热分解，如残渣为白色，表明试样分解完全若残渣有黑色或其它颜色，是因为铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加入氢氟酸或氟化铵再加热使试样分解完全，磁铁矿的分解速度很慢，可用硫-磷混合酸（1+2）在高温电炉上加热分解，但应注意加热时间不能太长，以防止生成焦磷酸盐。

部分铁矿石试样的酸分解较困难，宜采用碱熔法分解试样，常用的熔剂有碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠和过氧化钠-碳酸钠（1+2）混合熔剂等，在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。碱熔分解后，再用盐酸溶液浸取。

二、铁矿石中铁的分析方法概述 铁矿石中铁的含量较高，一般在20~70%之间，其分析方法有氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾容量法，三氯化钛-重铬酸钾容量法和氯化亚锡-氯化汞-硫酸铈容量法。第一种方法（又称汞盐重铬酸钾法）是测定铁矿石中铁的经典方法，具有简便、快捷、准确、稳定、容易掌握等优点，在实际工作中得到了广泛应用，成为国家标准方法之一——《铁矿石化学分析方法，氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾容量法测定全铁量》（GB/T6730.4-1986）。

其基本原理是：在热、浓盐酸介质中，用氯化亚锡还原试液中的Fe（Ⅲ）为Fe（Ⅱ），过量的氯化亚锡用氯化汞氧化除去，在硫-磷混合酸存在下，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定生成所有Fe（Ⅱ）至溶液呈现稳定的紫色为终点，以重铬酸钾标准溶液的消耗量来计算出试样中铁的含量。 （1）在实际工作中，为了使Fe（Ⅲ）能较为迅速地还原完全，常将制备溶液加热到小体积时，趁热滴加SnCl2溶液至黄色褪去。

趁热加入SnCl2溶液，是因为Sn（Ⅱ）还原Fe（Ⅲ）的反应在室温下进行得很慢，提高温度到近沸，可加快反应速度。浓缩至小体积，既提高了酸度，防止SnCl2水解，又提高了反应物浓度，有利于Fe（Ⅲ）的还原和还原完全时颜色变化的观察。

（2）加HgCl2除去过量的SnCl2必须在冷溶液中进行，其氧化作用较慢，在加入HgCl2溶液后需放置2~3min，才能滴定。因为在热溶液中，HgCl2可氧化Fe（Ⅱ），使测定结果偏低：加入HgCI2溶液后不放置，或放置时间太短，反应不完全，Sn（Ⅱ）未除尽，使结果偏高：若放置时间过长，已被还原的Fe（Ⅱ）可被空气中的氧所氧化，使结果偏低。

（3）滴定前加入硫-磷混合酸的作用：是保证K2Cr2O7氧化能力所需的酸度，二是H3PO4与Fe（Ⅲ）形成无色配离子[Fe(HpO4)2]-，既可消除FeCl3黄色对终点色变的影响，又可降低Fe（Ⅲ）/Fe（Ⅱ）电对的电位，使滴定突跃范围变宽，指示剂颜色突变明显。但是，必须注意，在H3PO4介质中，Fe（Ⅱ）的稳定性较差，加入硫-磷混合酸后，要尽快滴定。

（4）二苯胺磺酸钠与K2Cr2O7的反应速度本来很慢，因微量Fe（Ⅱ）具有催化作用，使其与K2Cr2O7的反应迅速进行，变色敏锐。因此，同时做空白试验时，要加入一定量的硫酸亚铁铵溶液。

由于指示剂被氧化时也消耗K2Cr2O7，所以应严格控制指示剂用量。第二种方法（又叫无汞盐重铬酸钾法）是由于汞盐有剧毒，污染环境，危害人体健康，人们提出了改进方法，避免使用汞盐。

该方法的应用较为普遍，也是国家标准分析方法之一——《铁矿石化学分析方法，三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁量》（GB/T6730.5-1986）。其基本原理是：在盐酸介质中，用三氯化钛溶液将试液中的Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ）。

Fe（Ⅲ）被还原完全的终点，用钨酸钠（也可用甲基橙、中性红、次甲基蓝等）溶液来指示。当无色钨酸钠溶液变为蓝色（钨蓝）时，表示Fe（Ⅲ）已还原完全。

用重铬酸钾溶液氧化过量的三氯化钛至钨蓝刚消失，然后加入硫-磷混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定生成所有Fe（Ⅱ）至溶液呈现稳定的紫色为终点。第三种方法是在第一种方法的基础上，只将重铬酸钾标准滴定溶液替换为硫酸铈标准滴定溶液作为氧化剂来滴定Fe（Ⅱ）。

它。

4.食物中的铁有什么和什么两种形式

食物中的铁有（血红素铁）和（非血红素铁）两种形式。

血红素铁

血红素铁（也叫血红素铁多肽HIP from Pioneer Biotech）： 是与血红蛋白及肌红蛋白中的卟啉（porphyrin）结合的铁。

中文名：血红素铁

外文名：HIP

本 质：血红蛋白及肌红蛋白

特 点：上皮细胞吸收

分子式：

非血红素铁

非血红素铁，non-heme iron，指含于蛋白质或蛋白质复合体中血红素形态以外的铁离子，是作为区别于血红素而命名的。非血红素铁主要以Fe(OH)3络合物的形式存在于食物中，必须先与其他有机部分分离，还原为亚铁离子才能被吸收。

中文名：非血红素铁

外文名：Non heme iron

本 质：铁离子

存在形式：Fe(OH)3

分子式：

5.医学上测定铁含量的方法有哪些呢

1）亚铁嗪比色法原理：血清铁和运铁蛋白结合成复合物，在酸性介质中铁从复合物中解离出来，再被还原剂还原成二价铁，并与亚铁嗪生成紫红色化合物，在波长562nm处有一吸收峰，与同样处理的标准液比较，即可求得血清铁的含量。

2）双联吡啶比色法：在酸性条件下使铁从与蛋白质结合状态中游离出来。 用盐酸羟胺作还原剂使血清中三价铁还原成二价铁，后者与双联吡啶显色剂反应生成红色螫合物，在520nm处比色定量。

本法简便快速，但灵敏度差，干扰因素较多，尤以铁质污染最为严重。溶血也会影响结果。

3）菲洛嗪比色法：三氯醋酸-盐酸混合液使血清中的铁从运铁蛋白中释放并使蛋白沉淀。 释放出来的三价铁可用硫代乙醇酸还原成二价铁，后者和菲洛嗪结合成紫红色化合物，吸收峰为562nm。

4）血清总铁结合力（TIBC）：在血清样品中加足量的铁标准液使运铁铁蛋白被铁饱和。过量的铁用MgCO3除出，离心取上清液，按测血清铁的方法求出铁的含量，即为TIBC。

6.络合铁的测定方法

甘薯中是含有络合铁（NaFeEDTA）的。

NaFeEDTA是一种性质稳定的络合型铁强化剂，生物利用率高，不易受食物中铁吸收抑制因子的影响，对食物载体色泽、口感等感官指标的影响较小，被认为是目前最具前景的铁营养补充剂。 因此，研究一种直接准确测定酱油中NaFeEDTA含量的方法对铁强化酱油质量控制和市场监测有着极为重要的意义。

但是，现有的测定方法中，原子吸收分光光度法只能测定铁强化酱油中总的铁的含量，而直接用紫外吸收分光光度法扣除本底测定时[1]，酱油中的防腐剂、氨基酸类、核酸类、色素及其他有机酸类等物质在紫外光区都有较强的吸收，势必干扰测定结果，并且需要有强铁化酱油造成方法的局限性。本研究希望获得一种既可消除各种游离铁的干扰，又可将空白酱油本身的颜色干扰扣除的快速测定铁强化酱油中NaFeEDTA含量的有效方法。

1. 材料与方法 1.1 仪器试剂 1.1.1 仪器 上海分析仪器厂UV-756CTR型紫外可见分光光度计 1.1.2 试剂 对照品：NaFeEDTA (sigma公司)，硫氰酸氨、过硫酸氨、浓盐酸、甲醇、乙醇、丙酮、三氯化铁、硝酸铁（所有试剂均为分析纯）。 显色剂的配制： 称取硫氰酸氨75g，置100ml 棕色容量瓶中，加水250ml溶解后家丙酮75ml，用水稀释至刻度，摇匀[2]。

NaFeEDTA对照品溶液的配置：精密称取NaFeEDTA对照品约200mg，置100ml 棕色容量瓶中，加水溶解并定容至刻度，摇匀。 稀盐酸配制：取盐酸500ml ， 加水稀释至1000ml，摇匀。

1.2分析 1.2.1 标准曲线的绘制 精密量取NaFeEDTA对照品溶液0、1、2、3、4、5、6ml分别置于50ml 容量瓶中，加75%的甲醇溶液定容，摇匀。精密量取稀释后的不同浓度的对照品溶液5ml 分别置于50ml容量瓶中，加水5.00ml ，加显色剂15ml ，用无水乙醇定容，摇匀，在λ=480nm处分别测定其吸光度A0，再分别精密测量取不同浓度标准品溶液5ml于50ml 容量瓶中，加稀盐酸5.00 ml ，加显色剂15ml，用无水乙醇定容，摇匀，在λ=480nm处分别测定其吸光度A，计算不同浓度ΔA=A- A0 ，以浓度C为横坐标，ΔA为纵坐标绘制标准曲线，结果如图（1）： 线型范围为4~20μg/ml（以NaFeEDTA含量计），计算线性回归方程为： ΔA=0.0349C ，相关系数为0.9999，线性关系良好。

1.2.2 样品测定 取铁强化酱油样品3.00ml置于50ml容量瓶中，加75%甲醇溶液定容，醇沉30min后过滤，取续滤液5.00ml两份，分别置于两个50ml 的容量瓶中，其中一个容量瓶中加水5.00ml 、过硫酸氨100mg ，显色剂硫氰酸氨15mg，加无水乙醇定容，摇匀后测定吸光度A样0 然后向另一个容量瓶中加稀盐酸5.00ml，过硫酸氨100mg，显色剂15ml，加无水乙醇定容后，摇匀，测定吸光度A样0 。计算ΔA=A样 - A样0 ，并与对照品ΔA对照 = A对照- A对照0 比较，C样=C对照* （ΔA样 /ΔA对照）即可得到样品中NaFeEDTA的含量。

2 结果与讨论 2.1 实验条件 2.1.1 测定波长的选择 将NaFeEDTA对照品配成浓度为15μg/ml的溶液，显色后，在400~600nm波长范围内扫描，如图（2）： 实验结果表明，此红色络合物在λ=480nm处有最大的吸收，与潘教麦报道一致[3] 2.1.2 酸度对显色灵敏度的影响 由于NaFeEDTA只有在一定的酸性条件下才能离解出来Fe3+ 本方法采用盐酸（取盐酸50ml ， 加水稀释至100ml）来调节酸度，并考察了加入不同量的盐酸对显色灵敏度的影响，结果如图（3）： 根据图显示的实验结果，盐酸加入量应该大于4.00ml(pH≤0.5， 在此实验条件下，NaFeEDTA中的铁完全解离生成三价铁离子，本实验采用的盐酸加入量为5.00ml。 2.1.3 显色剂加入量考察 在样品测定条件下，显色前分别加入0、5、10、15、20ml显色剂，分别测定不同条件下ΔA，考察显色剂加入量对测定结果的影响。

实验结果如图（4）： 根据实验结果，本实验显色剂的加入量为15ml。 2.1.4 显色产物稳定性 在样品测定条件下，显色后分别放置不同的时间，测定其吸光度，通过实验发现，在室温下，红色络合物在30min内，吸光度值基本无变化，在实验室中我们还发现酸性条件下，当温度升高时，显色后生成的红色络合物红色褪去速度加快，灵敏度降低，所以，样品测定时温度不宜太高。

2.2 样品回收率 表1是用标准加入法对虎王牌酱油做的回收率实验，回收率在95.0%~110.0%之间，表明该方法测定结果可靠。 2.3 样品测定的重现性 精密量取虎王牌铁强化酱油6份，每份3ml，按照样品测定法测定ΔA 样 分别为0.450、0.458、0.455、0.452、0.449、0.454，平均值为0.453,RSD=0.8%，实验结果表明该方法的重现性良好。

表1：酱油中NaFeEDTA回收率测定结果 Table 1 NaFeEDTA recovery measurement in soy sauce 编号 标准加入量（mg/ml） 测定值（mg/ml） 回收率（%） 1 1.00 95.0 95.0 2 1.00 1.07 107.0 3 2.00 2.10 105.0 4 2.00 2.20 110.0 5 3.00 3.15 107.3 6 3.00 3.21 107.0 2.4 不同品种的铁强化酱油中NaFeEDTA的含量测定 用此方法对不同品种的铁强化酱油进行了测定，测定结果与添加量基本相符。测定结果见表2 表2：不同品种的铁强化酱油中NaFeEDTA的含量测定 Table 2 NaFeEDTA contents of different 。