药物有关物质分析方法主要(常用的药物分析方法)
1.常用的药物分析方法有哪些
药品检验工作的基本程序： 一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告。
取样： 鉴别：判断真伪。 检查：称纯度检查，判定药物优劣。
含量测定：测定药物中有效成分的含量。检验报告必须明确、肯定、有依据。
计量仪器认证要求：县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。符合经济合理、就地就近。
药品质量标准分析方法验证： 目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。 验证内容：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
一、准确度： 是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以百分回收率表示。至少用9次测定结果进行评价。
[医学教育 网 搜集整理] 二、精密度： 是指在规定的条件下，同一个均匀样品，经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
1、重复性：相同条件下，一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。至少9次。
2、中间精密度：一个实验室，不同时间不同分析人员用不同设备测定结果的精密度。 3、重现性：不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。
分析方法被法定标准采用应进行重现性试验。 三、专属性：指在其他成分可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，用于复杂样品分析时相互干扰的程度。
鉴别反应、杂质检查、含量测定方法，圴应考察专属性。 四、检测限：指试样中被测物能被检测出的最低量，无须定量。
用百分数、ppm或ppb表示。 五、定量限：指样品中被测物能被定量测定的最低量，测定结果应具一定的精密度和准确度。
六、线性：系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。 七、范围：能达到一定的精密度、准确度和线性的条件下，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。
八、耐用性：指在一定的测定条件稍有变动时，测定结果不受影响的承受程度。 药物分析的统计学知识 测量误差：测量值和真实值之差。
绝对误差和相对误差。真实值：是有经验的人用最可靠的方法对试样进行多次测定所得的平均值。
系统误差：（1）方法误差 （2）试剂误差 （3）仪器误差 （4）操作误差偶然误差：不可定误差或随机误差，由偶然原因引起。可增加平得测定次数。
测量值的准确度表示测量的正确性，测量值的精密度表示测量的重现性。精密度是表示准确度的先决条件，只有在消除了系统误差后，才可用精密度同时表达准确 度。
提高分析准确度方法： 1、选择合适的分析方法 2、减少测量误差 3、增加平行测定次数 4、消除测量过程中的系统误差（校准仪器、做对照试验、做回收试验、做空白试验）有效数字的处理：0.05060g是四位有效数字。首位是8或9，有效 数字可多记一位。
ph=8.02是两位有效数字。四舍六入五成双原则。
修约标准偏差或其他表示不确定度时，修约结果可使准确度估计值变得差一点。s= 2.13——2.2 g检验法、4d法，>舍去。
药品质量标准制定的原则和基本内容 原则：安全有效，技术先进，经济合理。 检验方法：准确、灵敏、简便、快速。
（一）、名称： （二）、性状： 1、外观、臭、味和稳定性 2、溶解度：一定程度上反映药品的纯度。 3、物理常数 （1）馏程：2000规定：在标准压力（101.3kpa）下，按药典装置，自开始馏出的第五滴算起，至供试品仅剩3-4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。
（2）熔点：系指一种物质固体熔化成液体的温度，熔融同时分解的温度，或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。 （3）凝点：系指一种物质由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。
（4）比旋度：具光学异构体分子的药物，旋光性能不同。按干燥品或无水物计算。
准确至0.01 . (5)折光率：光线自一种透明介质进入另一种透明介质时，两种介质密度不同，光的进行速度发生变化，即发生折射现象，遵从折射定律。对于液体药品，尤其是植物油，检查药品的纯杂程度，测定溶液的浓度。
（6）粘度：流体对流动的阻抗能力。共三法，毛细管内径。
（7）吸收系数：物质对光的选择性吸收波长。[医学教育网 搜集整 理] （三） 鉴别：用理化方法或生物学方法来证明药品真实性的方法。
对已知物。 （四） 杂质检查：有效性，纯度要求和安全性。
1、有效性试验 2、酸碱度 3、溶液的澄清度与颜色 4、无机阴离子：氯化物和硫酸盐。 5、有机杂质 6、干燥失重和水分 7、炽灼残渣：指硫酸化灰分，用于考察有机药物中混入的无机杂质。
一般限度为0.1% . 8、金属离子和重金属检查 每日剂量0.5g以上且长期服用的品种。 9、硒和砷：硒检查有：醋酸地塞米松、醋酸曲安奈德及醋酸氟轻松。
第一法：古蔡氏法 10、安全性检查 （五）含量测定或效价测定： 理化方法称含量测定 生物学方法或生化方法测定称效价测定。 1、容量分析法：化学原料药含量测定的首选法。
中和法、非水滴定法、银量法、络合法、碘量法、重氮化法。 2、重量法：精密度好准确度高，不繁琐，能应用容量法时用。
3、挥发法、萃取法、沉淀法 4、紫外分光光度法：简便、快速。原料药避免。
5、气相色谱法：分离效果优越， 6、对含杂质和挥。
2.药物中测定某物质含量的常用方法有那些
方法的验证： 订入质量标准的含量测定法不同于一般质量考察的方法，须经过严格的方法学验证，不同原理的测定法具有不同的验证内容及要求：
(1)容量分析法的验证：①精密度：用原料药精制品考察方法精密度，平行试验5个样本的RSD≤0.2%；②准确度：以测定原料精制品（含量>99.5%）的回收率（测定值与理论值的比值）计算，应在99.7%~100.3%之间（n=5,RSD≤0.1%）；③滴定终点确定的依据：包括滴定曲线的绘制，如用指示剂法确定终点，应用电位法校准终点颜色，提供指示剂颜色与电位变化情况的对比结果；④耐用性：考察测定条件（供试液稳定性、样品提取次数、时间等）有微小变动时，测定结果不受影响的承受程度，如测试条件要求苛刻时则应在方法中注明。
(2)HPLC法的验证：①精密度：RSD≤2%(n=5)；②准确度：用于制剂时，要考察辅料的影响，将一定量药物加到按处方比例配制的辅料中（为标示量的80%~120%）制成高、中、低三个剂量，混合均匀后，每个剂量取三份样品，按拟定方法测定回收率，应在98%~102%之间（n=9, RSD≤2%）。③线性范围：用已知含量的精制品配制一系列浓度的溶液（n=5~7），用浓度C对峰面积A或峰高h或被测物的响应值之比进行回归处理，线性方程的相关系数r≥0.999，截距应趋于零，并提供线性关系图；④专属性：辅料、有关物质或降解产物峰对主药峰应无干扰；⑤耐用性：考察测定条件（供试液稳定性、流动相组成和pH值、不同品牌或批号的同类色谱柱、柱温、流速、样品提取次数、时间等）有微小变动时，测定结果不受影响的承受程度，如测试条件要求苛刻时则应在方法中注明；⑥灵敏度：作为常量分析法，此项可不作主要要求。
(3)UV法的验证：①精密度：RSD≤1%(n=5)；②准确度：方法同HPLC法，回收率应在98%~102%之间（n=9, RSD≤2%），同时要求辅料、有关物质或降解产物在测定波长处无吸收。③线性范围：用已知含量的精制品配制一系列浓度的溶液（n=5~7，吸收度A在0.2~0.7间），用浓度C对峰面积A或峰高h或被测物的响应值之比进行回归处理，线性方程的相关系数r应≥0.999，截距应趋于零，并提供线性关系图；④耐用性：考察测定条件（供试液稳定性、样品提取次数、时间、比色法中显色剂用量、反应温度、时间、pH值等）有微小变动时，测定结果不受影响的承受程度，如测试条件要求苛刻时则应在方法中注明；⑤灵敏度：作为常量分析法，此项可不作主要要求。
吸收度A在0.2~0.8间其线形关系好，利用标准品建立标准曲线后，受测溶液做适当的稀释，使其吸收度在0.2~0.8，如果太小或太大，都将影响测定的准确性的。
3.药品检验时,有哪些常用分析方法
1、重量分析法：重量分析法是药物分析检测中化学分析的基础方法，指的是称取一定重量的试样，用适当的方法将被测组分与试样中其他组分分离后，转化成一定的称量形式，称重，从而求得该组分含量的方法。
2、酸碱滴定法：酸碱滴定法在药品分析检测中的应用十分广泛，是将一种已知其准确浓度的试剂溶液滴加到被测物质的溶液中，直到化学反应完全时为止，然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量。3、PH值测定方法：pH值是溶液中氢离子活度的负对数，用来表示溶液的酸度。
用于pH值测定的装置称为pH计或酸度计，酸度计由pH测量电池和pH指示器两部分组成。4、光谱技术：光谱技术的主要原理就是可以通过不同的频率对其要检测的药物进行辐射，在一定范围中的频率被一些物质接受的时候就会出现振动以及转动的状况。
5、化学发光技术：在药物分析检测中，化学发光法是一种较为常见的技术方式，其主要就是基于化学检测系统中相关检测物的浓度以及体系的化学发光强度在特定状况之下呈线性定量关系的原理，通过仪器对整个体系的化学发光强度进行检测，确定待检测的实际含量的方式就是一种痕量分析方法。6、色谱法：色谱法又称为“色谱分析”、“色谱分析法”、“层析法”，是一种分离以及分析的方式与手段。
它主要就是通过不同的物质在不同的相态之下对其进行有选择的分配，通过流动相对固定相中存在的混合物进行洗脱操作，而在混合物中存在的不同物质会则会通过不同的速度基于固定相进行移动，进而实现分离的最终效果。7、电泳法：电泳法是生物技术及生化药物分析的重要手段之一，具有灵敏度高、重现性好、检测范围广、操作简便并兼备分离、鉴定、分析等优点。
8、DNA扩增法：DNA扩增技术属于PCR技术，可以把试管中的DNA样品的片段进行拓展，达到上百万倍左右，可以通过肉眼直接对其进行观察。综上，药品质量的优劣关系着人民的用药和身体健康，为了保证药品的质量，应严格按照药品质量标准进行药物分析检测，为药品能否流通上市和提供用药提供依据。
