酒精蒸馏及分析实验的(乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项)

1.乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项

乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项：

(1)沸石必须在加热前加入。如加热前忘记加入，补加时必须先停止加热，待被蒸物冷至沸点以下方可加入。若在液体达到沸点时投入沸石，会引起猛烈的暴沸，部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾。如果沸腾中途停止过，在重新加热前应加入干燥过的沸石 。

(2)蒸馏时的速度不能太快，否则易在蒸馏瓶的颈部造成过热现象或冷凝不完全，使温度计读得的沸点偏高；同时蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能为蒸出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。

实验原理

液体物质在大气压下和一定温度下存在气液平衡当液体受热温度升高时， P0 同时升高，当P0 =大气压P时液体内部开始气化，大量的液体分子逸出液体表面向外扩散，这时液体开始沸腾。

蒸馏分离原理

(1)水和乙醇沸点不同，用蒸馏或分馏技术，可将乙醇溶液分离提纯。

(2)当溶液的蒸气压与外界压力相等时，液体开始沸腾。据此原理可用微量法测定乙醇的沸点。

步骤：

1. 用酒精灯在石棉网下加热，并调节加热速度使馏出液体的速度控制在每移秒1滴~2滴。

记录温度刚开始恒定而馏出的一滴馏液时的温度和最后一滴馏液流出时的温度。当具有此沸点范围（沸程）的液体蒸完后，温度下降，此时可停止加热。同时收集好除去前馏分后的馏液。千万不可将蒸馏瓶里的液体蒸干，以免引起液体分解或发生爆炸。

2.称量所收集馏分的质量或量其体积，并计算回收率。

微量法测乙醇沸点

沸点测定有常量法和微量法两种，常量法可借助简单蒸馏或分馏进行。微量法测定沸点是置3滴~4滴乙醇样品于沸点管中，再放入一根上端封闭的毛细管，然后将沸点管用小橡皮圈缚于温度计旁，放入热浴中进行缓慢加热。加热时，由于毛细管中的气体膨胀，会有小气泡缓缓逸出，在到达该液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热，使浴液自行冷却，气泡逸出的速度即渐渐减慢。当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间（即最后一个气泡缩至毛细管中时），表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等，此时的温度即为该液体的沸点。

2.乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项有哪些?

乙醇的蒸馏及沸2113点的测定的注意事项有5261： 纯粹的液体有机化合物在一定的压4102力下具有一定的沸点，且沸程1653极小（1~2℃），但是，具有固定沸点的液体不一定是纯粹的化合物，因此沸点测定不能作为液体有机化合物纯度的唯一标准；沸石必须在加热前加入，如加热前忘记加入，补加时必须先停止加热，待被蒸物冷至沸点以下方可加入。

若在液体达到沸点时投入沸石，会引起猛烈的暴沸，部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾，如果沸腾中途停止过，在重新加热前应加入新的沸石；蒸馏时的速度不能太快，否则易在蒸馏瓶的颈部造成过热现象或冷凝不完全，使由温度计读得的沸点偏高；同时蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能为蒸出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。实验现象是：78度左右出现恒沸物，瓶内有无色液体 。

实验原理：将液体加热至沸，使液体变为气体，然后再将蒸气冷凝为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。

当液体混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95%的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。

3.乙醇水溶液的分馏实验应注意什么

1，不能直接加热，用水浴。

2，常压蒸馏没有减压蒸馏效果好，但一般没必要。

3，收集的纯乙醇中可以考虑加少量CaCl2（无水），以除去剩余的微量水。之后把CaCl2过滤取出就好。（乙醇的后反应中CaCl2没影响可做，一般不会这样。）

4，蒸馏烧瓶可以洗，但直流冷凝管和收集产物的锥形瓶绝对不能洗，事先最好放在烘箱里，用时取出装好。（包括接头）

5，控制反应温度，蒸发过快的话，乙醇蒸汽会带出很多水。

6，记得在烧瓶里加沸石，暴沸是要出事的。

7，如果乙醇中原本含水较多，可以加入少量无水CaCl2，先吸一部分水，过滤后再分馏