取铁样品粉末,加硝酸加热消解。
首先材料的磁滞回线是磁性材料的特有的特性。
它能直观的表达磁材的性能参数和曲线,剩磁,矫顽力,最大磁能积。
但是从磁滞回线分析材料中的铁磁性样品的含量比较困难,你可以做材料分析。
另外也可以用标准的磁滞回线跟你现有的产品作比较,同类产品能够知道大概的差异。
扩展资料:
样品处理有干燥、破碎、过筛、缩分、研磨及混合等多种方法,有时还采用淘洗、去泥、磁选或灰化等方法分选有用的粒级或矿种。处理的目的是:
①便于运输或储存;
②使样品均匀化;
③分选某种单一物质(如单矿物)或研究元素的存在形式;
④增强代表性以利于分析测试。在样品处理中要特别注意以下几点:
①防止样品号码错乱;
②样品处理方案确定后,操作过程中不能任意改动;
③疏松物样品在第一次过筛前一般不要研磨;
④不同样品要严格区分处理工具,严禁污染。岩石样品要经过破碎和细磨。有时为了获得清晰的异常及解决某些异常解释上的问题,需从岩石碎末中选分重矿物、重磁性矿物、热磁性矿物或某些单矿物等。
土壤及水系沉积物样品要烘干。在生产性工作中,通常筛取小于80筛孔粒度的部分。但在某些地质地貌及气候条件下,为了更好地发现某些元素的异常,也要筛取其他各种粒度部分,或者进行矿物选分工作。
筛取或选分之后,还需要破碎或细磨到分析所需要的粒度。对于水样,为便于运输并提高分析灵敏度,有时要加以浓缩。植物及有机质样品要进行灰化。
参考资料来源:搜狗百科-样本处理
这二个是可以吃点东西的。
平时注意就是: 饮食治疗是治疗贫血的有效手段之一。以下食物有利于改善贫血症状和补充造血功能的营养成分,应注意选用。
1。富含优质蛋白质的食物如蛋类,乳类,鱼类,瘦肉类,虾及豆类等。
富含维生素C的食物新鲜的水果和绿色蔬菜,如酸枣,杏,橘子,山楂,西红柿,苦瓜,青柿椒,生菜,青笋等。维生素C有参与造血,促进铁吸收利用的功能。
2。富含铁的食物鸡肝,猪肝,牛羊肾脏,瘦肉,蛋黄,海带,黑芝麻,芝麻酱,黑木耳,黄豆,蘑菇,红糖,油菜,芹菜等。
铁是构成血液的主要成分,缺铁性贫血者较为常见。 3。
生活的调理:保持心情舒畅,避免剧烈活动,劳累。体位改变应缓慢进行,以免产生急性脑缺血而晕倒。
4。饮食的调摄:多吃绿色蔬菜和含铁量高的食物,如蛋黄,牛肉,肝,肾,海带,豆类等。
不饮茶,茶叶中的鞣酸会阻碍铁质的吸收。吃一些维生素C,有利食物中铁的吸收。
使用传统的铁锅煎炒食物,锅与铲之间的磨擦会产生许多微小的碎屑,在加热过程中,铁可溶于食物之中,故铁锅是一种很好的补血器皿。 5。
牛乳粥:粳米100克煮粥,将熟时加入鲜牛奶约200克,食之。 可辅助防治妊娠贫血。
6。鸡汁粥:先将母鸡一只煮汤汁,取汤汁适量与粳米100克煮粥食。
孕妇常食,可辅助防治贫血症。 7。
芝麻粥:黑芝麻30克,炒熟研末,同粳米100克,煮粥食之。孕妇常食,能辅助治疗妊娠贫血。
重点:熟悉K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的原理和操作步骤;了解二苯胺磺酸钠指标剂的作用原理。
对无汞定铁有所了解,增强环保意识。难点:矿石试样的溶解;SnCl2的加入量;溶液的冷却;K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的操作步骤。
一、实验目的1.学习矿石试样的溶解法;2.进一步掌握K2Cr2O7标准溶液的配制方法及使用;3.熟悉K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的原理和操作步骤;4.对无汞定铁有所了解,增强环保意识;5.了解二苯胺磺酸钠指标剂的作用原理。二、实验原理 铁矿石的种类很多,用于炼铁的主要有磁铁矿(Fe3O4)、赤铁矿(Fe2O3)和菱铁矿(FeCO3)等。
铁矿石试样经盐酸溶解后,其中的铁转化为Fe3+。在强酸性条件下,Fe3+可通过SnCl2还原为Fe2+。
Sn2+将Fe3+还原完毕后,甲基橙也可被Sn2+还原成氢化甲基橙而褪色,因而甲基橙可指示Fe3+还原终点。Sn2+还能继续使氢化甲基橙还原成N,N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠。
其反应式为:(CH3)2NC6H4N=NC6H4SO3Na+2e+2H+→(CH3)2NC6H4NH—NHC6H4SO3Na(CH3)2NC6H4NH—NHC6H4SO3Na+2e+2H+→(CH3)2NC6H4NH2+NH2C6H4SO3Na 这样一来,略为过量的Sn2+也被消除。由于这些反应是不可逆的,因此甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。
反应在HCl介质中进行,还原Fe3+ 时HCl浓度以4 mol·L-1为好,大于6 mol·L-1时Sn2+则先还原甲基橙为无色,使其无法指示Fe3+的还原,同时Cl-浓度过高也可能消耗K2Cr2O7,HCl浓度低于2 mol·L-1则甲基橙褪色缓慢。反应完后,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈紫色即为终点,主要反应式如下:2FeCl-4+SnCl2-+2Cl- =2FeCl2-4+SnCl2-66Fe2++Cr22O27+14H+=6Fe3++2Cr3++ 7H2O 滴定过程中生成的Fe3+呈黄色,影响终点的观察,若在溶液中加入H2PO4,H3PO4与Fe3+生成无色的Fe(HPO4)-2,可掩蔽Fe3+。
同时由于Fe(HPO4)-2的生成,使得Fe3+/Fe2+电对的条件电位降低,滴定突跃增大,指示剂可在突跃范围内变色,从而减少滴定误差。Cu2+,As(Ⅴ),Ti(Ⅳ),Mo(Ⅵ)等离子存在时,可被SnCl2还原,同时又能被K2Cr2O7氧化,Sb(Ⅴ)和Sb(Ⅲ)也干扰铁的测定。
三、主要试剂和仪器1.SnCl2(10%溶液,即100g·L-1):称取10g SnCl2·2H2O溶于40mL浓热HCl,加水稀释至100mL。2.SnCl2(5%溶液):将10%的SnCl2溶液稀释一倍。
3.HCl(*-磷酸混酸:将150mL*缓缓加入700mL水中,冷却后加入150mL H3PO4,摇匀。5.甲基橙(0.1%水溶液)6.二苯胺磺酸钠(0.2%水溶液)7.K2Cr2O7标准溶液:将 K2Cr2O7在150~180℃烘干2h,放入干燥器冷却至室温,用指定质量称量法准确称取0.6129g K2Cr2O7于小烧杯中,加水溶解后转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
四、实验内容 准确称取铁矿石粉1~1.5g于250mL烧杯中,用少量水润湿后,加20mL浓HCl,盖上表面皿,在通风柜中低温分解试样(可在砂浴上加热20~30min,并不时摇动,避免沸腾),若有带色不溶残渣,可滴加100g·L-1 SnCl2溶液20~30滴助溶①,试样分解完全时,剩余残渣应为白色(SiO2)或非常接近白色,此时可用少量水吹洗表面皿及烧杯内壁,冷却后将溶液转移到250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。移取样品溶液25.00mL于250mL锥形瓶中,加8mL浓HCl,加热至接近沸腾,加入6滴甲基橙,趁热边摇动锥形瓶边慢慢滴加100g·L-1 SnCl2溶液还原Fe3+,溶液由橙红色变为红色,再慢慢滴加50g·L-1 SnCl2至溶液变为淡粉色,若摇动后粉色褪去②,说明 SnCl2已过量,可补加1滴甲基橙,以除去稍微过量的SnCl2,此时溶液如呈浅粉色最好,不影响滴定终点,SnCl2切不可过量。
然后,迅速用流水冷却,加蒸馏水50mL,硫磷混酸20mL,二苯胺磺酸钠4滴,并立即用 K2Cr2O7标准溶液滴定至出现稳定的紫红色为终点。平行测定三次,计算试样中Fe的含量。
五、数据记录与处理 六、注意事项1、用SnCl2还原Fe3+时,溶液温度不能太低。2、二苯胺磺酸钠不能多加。
3、加入硫磷混酸后,应立即滴定。4、若硫酸盐试样难于分解时,可加入少许氟化物助溶,但此时不能用玻璃器皿分解试样;5、如刚加入SnCl2红色立即褪去,说明SnCl2已经过量,可补加1滴甲基橙,以除去稍微过量的SnCl2,此时溶液若呈现浅粉色,表明SnCl2已不过量。
七、实验讨论1.K2Cr2O7法测定铁矿石中的铁时,滴前为什么要加入H3PO4? 加入H3PO4后为何要立即滴定?答:加入H3PO4,使Fe3+生成无色稳定的Fe(HPO4)2-,以减小Fe3+的浓度,降低E Fe3+/Fe2+,若不立即滴定,Fe3+更易被氧化,故不能放置而应立即滴定。2.用SnCl2还原Fe3+时,为何要在加热条件下进行?加入的SnCl2量不足或过量会给测试结果带来什么影响?答:SnCl2还原Fe3+时,需趁热加入,以提高反应速度。
3.K2Cr2O7为什么可以直接称量配制准确浓度的溶液?4.分解铁矿石时,为什么要在低温下进行?如果加热至沸会对结果产生什么影响?5.SnCl2还原Fe3+的条件是什么?怎样控制SnCl2不过量?6.以K2Cr2O7溶液滴定Fe2+时,加入H3PO4的作用是。
铁红中Fe2O3的测定
1、试剂和标准溶液的配制:
1.1 抗坏血酸 (1%):(同仪器说明书);
1.2 Fe显色液:(同仪器说明书);
1.3 标准参比溶液(Fe2O3 20μg/ml)
吸取0.5mg/ml Fe2O3标准贮备溶液20ml于500ml容量瓶中,加(2+3)HCl 10ml,用二次水稀释到刻度,摇匀备用。
1.4 空白溶液:
于500ml容量瓶中,加(2+3)HCl 10ml,用二次水稀释到刻度,摇匀。
2、样品测定步骤
2.1 样品处理:
2.1.1 准确称取预先于110℃烘干 2小时的样品 0.2~0.25g(精确到0.0002g )于300ml烧杯中,加浓盐酸30ml(必要时加浓硝酸 10ml),盖上表面皿,于通风橱内缓慢微热溶解后移入250ml容量瓶中,用二次水稀释至刻度,摇匀。
2.1.2用大肚移液管准确吸取10ml 试液(2.1.1)于500ml 容量瓶中,加(2+3)HCl 10ml,用二次水稀释到刻度,摇匀。
2.2测定:
分别吸取空白溶液(1.4)、标准参比溶液(1.3)、样品溶液(2.1.2)各 5ml于干燥的50ml容量瓶中,依次加入1%抗坏血酸(1.1) 0.5ml、Fe显色液(1.2) 10ml,用二次水稀释至刻度,充分摇匀,20min后以蒸馏水调零,依次测定空白显色液、标准显色液和样品显色液的吸光度。溶液吸光度可稳定 2小时。仪器设定为信道3,纠偏15。K=25 。
3、结果计算:
Fe2O3 (%)=
式中:
C ~ 混合参比标准溶液的浓度,μg/ml;
G ~ 试样重量 ,mg;
A0 ~ 空白溶液的吸光度;
A1 ~ 混合参比标准溶液的吸光度;
A2 ~ 样品溶液的吸光度;
K ~ 体积倍数。
所示结果应保留至小数点后两位数字。
不知道这个答案是否能帮到你。
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