分馏有哪些(分馏使应注意哪些操作要点)
1.分馏使应注意哪些操作要点
一、确定组分间的沸点差应该小于30度。
二、搭好装置，要注意，如果要得到很纯的产物，这最好在装置的尾部加上一个干燥器，但别把系统密封。根据要分离的组分的沸点差选择合适的分馏柱，柱太短则分离效果不好，太长则太费时间，要合理选择。装置接口处不能漏气，但也千万不要用真空硅酯涂抹，否则很有可能带进产物中。
三、开始蒸馏后，切忌加热速度太快，且加热要均匀，如果没有太高的对无水的要求，可以加入一点沸石，防止爆沸。如果有很高的无水无氧的要求，则可能还要氮气保护，加出水剂。加热开始后，最好在分馏柱上缠上一些布，是分馏柱内的温度受到外界的影响减小到最小。
四、原料液开始沸腾并有液体蒸出时，要开始观察分馏柱上的温度计的指数变化，一直要到温度恒定在滴出3-5滴后再开始收集，前液不要，保证纯度。分馏出的液体流出的速度在每秒一滴左右，不要太快。
2.分馏使应注意哪些操作要点
要很好地进行分馏，必须注意下列几点：1 、分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度（ 1滴/ 2-3s），这样，可以得到比较好的分馏效果。
2 、要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比，使上升的气流和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分尽量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好。3 、必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。
柱的外围可用石棉绳包住，这样可以减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响，也减少了热量的损失和波动，使加热均匀，使分馏操作平稳地进行。
3.进行蒸馏,分馏操作过程中应注意什么问题
首先，确定是简单的分馏，不是蒸馏，确定组分间的沸点差应该小于30度，否则应该采用简单地蒸馏即可.其实两者的要点差不多.沸点差大于30-40度的一般都很好分离，沸点差小于30度时较难分离，需要采用分馏的方法.但是要注意，如果沸点太高，最好采用减压蒸馏或水汽蒸馏.
接着是要搭好装置，要注意，如果要得到很纯的产物，这最好在装置的尾部加上一个干燥器，但别把系统密封.根据要分离的组分的沸点差选择合适的分馏柱，柱太短则分离效果不好，太长则太费时间，要合理选择.装置接口处不能漏气，但也千万不要用真空硅酯涂抹，否则很有可能带进产物中.冷凝系统要有足够的效率，沸点很低的要用冰浴冷凝.在加热的油浴或水浴中以及分馏柱上各加一个合适的温度计（由沸点决定，一般加热的油浴的温度要比容器内的原料液的温度高15-20度左右，这也是确定加热温度的参考数据），位置油浴中的只要水银球完全没入油中，且不与加热器直接接触，分馏柱上的是水银球的上端位于分馏柱支管下沿延长线上.
第三，开始蒸馏后，切忌加热速度太快，且加热要均匀，如果没有太高的对无水的要求，可以加入一点沸石，防止爆沸.如果有很高的无水无氧的要求，则可能还要氮气保护，加出水剂.加热开始后，最好在分馏柱上缠上一些布，是分馏柱内的温度受到外界的影响减小到最小.
原料液开始沸腾并有液体蒸出时，要开始观察分馏柱上的温度计的指数变化，一直要到温度恒定在滴出3-5滴后再开始收集，前液不要，保证纯度.分馏出的液体流出的速度在每秒一滴左右，不要太快.到温度计示数开始快速的降低时证明第一个组分已经分离出来了，换接收瓶.同上收集其他组分.
另外容器要干净应该就不要说了吧.
4.什么是分馏
按图装配好分馏装置。
在圆底烧瓶里加入待分馏的液体混合物，加入几颗沸石，配上韦氏分馏柱、温度计和冷凝管、承接管、锥形瓶等。分馏柱要用石棉布包起来，以减小室温的影响。
分馏时为了保温还应选择适当的热浴，使温度平稳上升。当有液滴滴出后，馏出液的速率应控制在每2~3秒钟1滴。
当低佛点的组分蒸完后，可以逐渐升高温度，另换一只锥形瓶承接馏出液。当达到第二低组分沸点时，将有第二组分的馏分液滴出。
分馏的注意事项 ①为了减少分馏柱热量的散失，一般分馏柱先要用石棉布（或玻璃布）包好。 ②要选择好回流比，控制好恒定的蒸馏速率，并使相当量的液体沿着蒸馏柱流回到烧瓶中。
③混合液中被分馏的组分沸点相差愈小，对分馏柱的要求愈高。例如，分离沸点相差10℃左右的混合物，要较精细的分馏装置。
沸点相差25℃左右时，可以用简单的分馏装置。沸点相差100℃以上，可以不用分馏柱，直接蒸馏即可。
精密的分馏或分馏物沸点较高时，应在分馏柱上加保温和恒温装置。沸点高而容易分散的分馏物，要采用减压分馏装置。
④分馏物能生成恒沸混合物（如水和乙醇）的，不能用分馏的方法分离，而应该用化学方法处理。
