1 氟电极在测定样品或标准溶液时候,应该用磁力搅拌器进行匀速搅拌,测定样品与测定标准溶液的搅拌速度应该保持相同。
2 电极与饱和甘汞电极组成电极对,使用前电极应该在去离子水中将电极的电位清洗至 370mv(取仪器显示电位值的绝对值)以上,即可以正常使用。
3 在测定过程中,氟电极用去离子水清洗后,应该用干净的纱布或者是卷纸擦干后进行测定,以防止引起误差。
4 电极在测定时候,试样和标准溶液应该保持在同一温度。
5 一般要首先记录电极有稀到浓的数个标准溶液中的电位值(至少要求记录三 个标准浓度以上的电位值,氟标准溶液浓度的选择应该在被测浓度的附近),然后直接采用坐标纸作图,然后记录电极在被测样品溶液中的电位值,在图表上查 找电位值相对应的氟离子浓度值,即为被测水样中氟离子浓度。
6 氟标准溶液建议存放在聚乙烯的塑料瓶中,对使用过的容量瓶和移液管和其他的玻璃器皿要及时清洗。
7 氟电极在使用完毕后建议用去离子水清洗将空白电位洗至370mv后干放保存,这样可以延长氟电极使用寿命,保持电极的良好性能。
1.采样前印制好详细的采样记录表
采样的同时,要认真填写采样记录表。内容包括:
水体(河流、湖泊、水库)名称,断面名称,样点,编号,采样时间,天气,气温,水位,流速,流量,现场监测项目,采样人姓名。
2.按水样储存时间的要求,采样时要加入相应的保存剂
氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮加保存剂H2SO4至pH
3.采样前,容器应先用混合均匀的水样充分洗涤2~3次,然后正式取样。
4.在较浅的小河和靠近岸边的水样采集时,要注意避免搅动沉积物而使水样受污染。此时采样应从下游向上游方向采样。
5.采集表层水样时,应注意不能混入漂浮于水面上的物质。
6.采集所需要的水样后,应该缩短从采样到分析的间隔时间。尽快进行分析,如不能现场分析,则应妥善保存水样,尽量缩短水样的运送时间。测定三氮水样应在4℃左右避光冷藏保存,以抑制微生物的活动,减缓物理作用和化学作用的速度。
7.采集有代表性的地下水样品,须考虑地理、气象、地质、水文、生态、环境等综合性因素。
夏季取水样应注意的问题 一年中的各季节都会使给水工作人员遇到其特有问题。
夏季出现的问题则是取水样瓶中的非典型大肠菌或异养菌的大量滋生。 非典型大肠菌和异养菌的大量生长导致水的细菌总数超出容许值。
其中某些生物可引起某一地区的幼儿、病人及老年人的健康问题。在实验室分析中这些细菌的过量生长,也可抑制或妨碍大肠菌的生长。
然而,在温度较高时,水样采集之后至分析之前非典型大肠菌的大量滋生,并不能如实反应细菌的情况。问题在于在夏季所具备的条件下,取水样方法不得当。
夏季的特殊条件非常适合这些细菌的滋生,以地表水为水源的供水系统尤甚。细菌在夏季温度下迅速生长,这在地表水供水中极为常见。
细菌生长和繁殖需要暖热的温度。热天采集的水样放入绝缘条件很差的箱内,然后送往化验室。
在邮车的回程中水样得到相当的热量。这些微生物以每20分钟增长一倍的速度递增。
假设一开始只有一个细菌,一小时后就达到8个,二小时后增加到64个,8小时之后就可达16,777,216个,且该过程仍在继续。如果水样是在下午4:30采集,上午8点送达化验室,路途15.5小时,细菌分裂的次数就会达46次。
然而这只是个理论数字,但由此可看出,水样在化验室分析之前,细菌有向天文数字增长的趋势。 幸而发生这样后果的条件总是不完全具备的。
饮用水中所含营养成份一般很有限,不可能提供如此众多细菌以营养。此外,这些细菌本身所排出的废物对某些微生物是有毒的,如有充分的时间,细菌就会死掉。
即使如此,我们在滤膜上发现无从计数的菌落也是不足为奇的。 细菌的来源 细菌一开始是怎样进入水样中的呢?可能有多种原因。
如果水中含有颗粒物质,这就可能使细菌接触不到消毒剂。这正如有一位老微生物学家恰当地描述过那样“假如你仅有一微米高,那么不用很大窨就可隐匿起来。”
给水干管内壁一般繁殖了细菌并逐渐形成粘膜,使不与消毒剂接触。夏季用水量大时,会冲击这层粘膜,连同活着的细菌,一起进入水中。
假使有极少量这种物质进入水样,就极可能成为细菌之源。水样在取样的这段时间内被脱氯,因此在正常情况下得以杀菌的氯都已去掉。
在夏天,发现许多地表给水的整个配水管网中难以维持恰当的余氯量。而余氯可使水中保持极低的细菌含量。
夏季施工较多。尽管在新建管线或维修时倍加小心,但细菌仍有进入管网的可能性。
再加之微生物可借助颗粒物质掩护起来。 任何一种不正确的取样方法几乎都有增加细菌进入水样的可能性,而且在运送途中还在增加。
有许多方面会使我们无法想到经繁衍的细菌数竟比应有的大得多。我们关心这一点是因为大量细菌排出的废物可能抑制大肠菌的生长。
假如使用滤膜法,菌落就可能完全长满滤膜,因而水样中可能存在的大肠菌,化验员就检测不到。 大肠菌分析使用的培养基具有化学抑制剂,可减少非大肠菌的生长。
然而如水样中细菌数很高,那么抑制剂就会被消耗尽,滤膜上便可看到细菌的大量繁殖,在多试管发酵和测试是否有大肠菌存时,就会观察到浑浊现象。 无漏逢且无进气装置的水龙头 取水样中产生的问题是可以避免的(请见“夏季取水样的建议”)。
取样前用肥皂和水洗手,然后选好适当类型的水龙头。所选水龙头应是平滑出口,且确无漏逢与进气装置的。
不要用户外洒水栓取样。这些水龙头穿过且常接近地面,易受污染。
假如从厨房水龙头取水样,注意不能有进气装置。取样之前须经彻底清洗。
当使用氯溶液或加氯清洗剂时,取样前一定要注意冲净。不提倡用火焰烧水龙头的灭菌法。
这种方法,由于热度高,容易损坏新型配件中的尼龙或塑料部件。因此,下次再去取样时,将不受欢迎了。
当取样人员选好自来水龙头并确认已清洗干净之后,打开水门,让水自低速向中速放水,直至入户水管得以冲净。然后水压保持不变取水样。
伊利诺斯环保局对在水样运送途中保持其低温一点并未作出规定。该局曾考虑使用具有某种绝缘保温作用的注塑泡沫聚苯乙烯容器,但由于费用高以及存放这些硬质容器占用空间大带来的问题,此项目未继续进行。
任何缩短保存时间的方法都会减少细菌的生长。如距离化验室很近,可要求将水样驱车送至化验室。
如用冰冷却水样,一定注意保管好样瓶,不使融化的冰水从瓶口流入,使用冷冻容器,一定要确保不接触水样瓶,否则会使水样结冰。 夏季取水样方法建议: 为防止热天水样受到细菌污染,应注意: *冲净入户管线,并邻近消火栓; *取水样时水压不要变化; *不要邮递水样,要直接送达; *将水样放在冰块中; *取样前用肥皂和水洗手且正确选定取样水龙头。
新的大肠菌采样方法 New Coliform Sampling 新的大肠菌采样方法的规定将自1991年生效。美国环保局对此预告:为符合新方法的计算,大肠菌最大容许污染限(MCL)的不合格数目将会增加约1/3。
计算将根据有无大肠菌,而不是根据大肠菌的平均密度。这种作法可能不利于小型给水企业。
按现行条例,每一给水企业每月采集常规水样两遍,一个水样中计数为3个大肠菌,就作为不合格,而新条例规定,要求给水企业取3个或4个平行水样,。
1.纯化水的取样点选择的正确性
纯化水取样必须要选择有代表性的取样点为之后的纯化水检测提供更精确的数据基础;同时在取样之前应该让取样点有15秒以上的纯化水排出,等到
水流稳定之后方可取样。这样可以避免采集到受取样点污染的纯化水。
2.纯化水取样容器的洁净性
针对不用纯化水检测要求需要采用不同的纯化水设备取样容器处理方法如:
a、阳离子、全硅分析用取样瓶处理方法:将3瓶500 mL的纯净水瓶子或盛过优级纯以上纯度的盐酸瓶子,用1mol盐酸浸泡过夜之后,用超纯水清洗10
次以上(每次以150 mL左右纯水用力摇晃1分钟弃之再重复清洗),注满纯水并用以纯水清洗干净的瓶盖封严,静泡过夜。
b、阴离子及颗粒分析用取样瓶处理方法:将3瓶500 mL的纯净水瓶子或盛过优级纯以上纯度的H2O2瓶子,用1mol NaOH溶液浸泡过夜之后,清洗同1.)
c、细菌及TOC分析用取样瓶处理方法:将3瓶50 mL-100 mL的磨口玻璃瓶子以重铬酸钾硫酸洗液充满加盖酸浸泡过夜之后,用超纯水清洗10次以上(每
次用力摇晃1分钟弃之再重复清洗),并用以纯水清洗干净的瓶盖封严,后置入高压灭菌锅中进行高压蒸汽灭菌30分钟
3.纯化水取样方法的正确性
a、阴、阳离子及颗粒分析用取样瓶,在正式取样前,倾出瓶中水以超纯水重新清洗10次以上,一次性注入350-400mL超纯水,并用以纯水重新清洗干
净的瓶盖封严。用洁净的塑料袋封严。
b、细菌及TOC分析用取样瓶,在正式取样时,倒出瓶中水,立即以超纯水充满取样瓶,并以灭过菌的瓶盖立即封严,用洁净的塑料袋封严。
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