玻璃仪器内任何一点沾污,都可能影响到实验结果。
因此,玻璃仪器要始终保持干燥洁净,每次实验前要检查是否洁净,实验后要及时清洗、晾干。 对一般实验来说要求玻璃仪器洗涤后,其内壁附着的水很均匀,既不聚成水滴,也不成股流下,晾干后不留水痕即可。
在洗涤之前要先了解它是被什么污物所污染,再决定采用相应的洗涤方 法。仪器用毕应立即清洗,一般可依照:倾去废物——冷却——用水冲洗——刷洗——用水冲洗的顺序进行。
如果仪器内壁附着有不易涮掉的物质,要使用试管刷(或烧瓶刷)。使用试管刷在盛水的试管里转动或上下移动时,不可用力过猛,以防戳破管底。
最好是选准手指捏持试管刷柄的部位,使试管刷的铁丝端碰不到管底为好。 若仪器内壁附着不溶于水的碱、碳酸盐、碱性氧化物等物质,可先用少量稀盐酸溶解,再反复用水冲洗。
若附着少量油污,就会挂附水珠,可用适合的刷子蘸少量洗衣粉(或洗洁精)刷洗,刷净后再反复用水冲洗。 洗净的仪器可倒置在不被碰撞的地方(如将试管倒插在试管架上)晾干备用。
但是,注意:洗涤干净的标准是:既不聚成水滴,也不成股流下。
在分析工作中,洗涤玻璃仪器不仅是一个实验前的准备工作,也是一个技术性的工作。
仪器洗涤是否符合要求,对分析结果的准确度和精确度均有影响。不同分析工作(如工业分析、一般化学分析和微量分析等)有不同的仪器洗涤要求,我们以一般定量化学分析为基础介绍玻璃仪器的洗涤方法。
一、洗涤仪器的一般步骤1、用水刷洗:使用用于各种形状仪器的毛刷,如试管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗仪器,用水冲去可溶性物质及刷去表面粘附灰尘。
2、用合成洗涤水刷洗:市售的餐具洗涤灵是以非离子表面活性剂为主要成分的中性洗液,可配制成1—2%的水溶液,也可用5%的洗衣粉水溶液,刷洗仪器,它们都有较强的去污能力,必要时可温热或短时间浸泡。洗涤的仪器倒置时,水流出后,器壁应不挂小水珠。
至此再用少许纯水冲仪器三次,洗去自来水带来的杂质,即可使用。二、各种洗涤液的使用针对仪器沾污物的性质,采用不同洗涤液能有效地洗净仪器。
要注意在使用各种性质不同的洗液时,一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种,以免相互作用生成的产物更难洗净。铬酸洗液因毒性较大尽可能不用,近年来多以合成洗涤剂和有机溶剂来除去油污,但有时仍要用到铬酸洗液,故也列入表内。
三、砂芯玻璃滤器的洗涤1、新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗,再用蒸馏水洗净。2、针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀,或反复用水抽洗沉淀物,再用蒸馏水冲洗干净,在110℃烘箱中烘干,然后保存在无尘的柜内或有盖的容器内。
若不然积存的灰尘和沉淀堵塞滤孔很难洗净。表2 列出一些洗涤砂芯滤板的洗涤液可供选用。
四、特殊要求的洗涤方法在用一般方法洗涤后用蒸汽洗涤是很有效的。有的实验要求用蒸汽洗涤,方法是烧瓶安装一个蒸汽导管,将要洗的容器倒置在上面用水蒸汽吹洗。
某些测量痕量金属的分析对仪器要求很高,要求洗去ug级的杂质离子,洗净的仪器还要浸泡至1:1盐酸或1:1硝酸中数小时至24h,以免吸附无机离子,然后用纯水冲洗干净。有的仪器需要在几百摄氏度温度下烧净,以达到痕量分析的要求。
常用仪器的洗涤
玻璃仪器的洗涤方法很多,应根据实验的要求,污物的性质,沾污的程度来选用,常用的洗涤方法如下:
1、刷洗:用水和毛刷刷洗,除去仪器上的尘土,其它不溶性杂质和可溶性杂质。 2、用去污粉、肥皂或洗涤剂洗:洗去油污和有机物质,若油污和有机物质仍洗不干净,可用热的碱液洗。
3、用铬酸洗液洗:在进行精确的定量实验时,对仪器的洁净程度要求很高,所用仪器形状特殊,这时要用洗液洗。将8g研细的工业K2Cr2O7加入到温热的100mL浓硫酸中小火加热,切勿加热到冒白烟。边加热边搅动,冷却后储于细口瓶中。洗涤方法:
① 先将玻璃器皿用水或洗衣粉洗刷一遍。尽量把器皿内的水去掉,以免冲稀洗液。
② 然后将洗液倒入待洗容器,反复浸润内壁,使污物被氧化溶解。 ③ 用毕将洗液倒回原瓶内,以便重复使用。 ④ 洗液瓶的瓶塞要塞紧,以防洗液吸水失效。
铬酸洗液有强酸性和强氧化性,去污能力强,适用于洗涤油污及有机物。洗液有强腐蚀性,勿溅在衣物、皮肤上。当洗液的颜色由原来的深棕色变为绿色,即重铬酸钾被还原为硫酸铬时洗涤效能下降,应重新配制。比色皿应避免使用毛刷和铬酸洗液。
洗普通的玻璃仪器(要求不严格时)可以放在超声波里加上洗衣粉超半个小时,拿出来用水冲干净,然后再用蒸馏水洗一下,就可以放在烘箱里烘干了,一定要记住要用蒸馏水冲一下,否则干燥出来的瓶子会有洗衣粉的痕迹。如国要求很高的瓶子,可以用洗液泡几个小时,然后再用超声波超一超,再用水冲干净,再用蒸馏水冲一下就可以了。具体参数指导:.cn/article/show-2.htm
对于容量瓶一类的小容器可以放在超声器(加了洗衣粉)中超30分钟,然后取出,冲掉洗衣粉,作紫外的比色皿也可以用此类方法洗,只是要放在大一点的烧杯中,不加洗衣粉。对于移液管则应先用强酸最好是酸酐泡几个小时,拿出冲干净就可以拉。
(一)洁净剂及使用范围 最常用的洁净剂是肥皂,肥皂液(特制商品),洗衣粉,去污粉,洗液,有机溶剂等。
肥皂,肥皂液,洗衣粉,去污粉,用于可以用刷子直接刷洗的仪器,如烧杯,三角瓶,试剂瓶等;洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸馏器等特殊形状的仪器,也用于洗涤长久不用的杯皿器具 和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器,是利用洗液本身与污物起化学反应的作用,将污物去除。
因此需要浸泡一定的机会充分作用;有机溶剂是针对污物属 于某种类型的油腻性,而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之,或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性,冲洗一下带水的仪器将不洗去。如,甲苯,二甲苯,汽油等可以洗油垢,酒精,乙醚,丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。
(二)洗涤液的制备及使用注意事项 洗涤液简称洗液,根据不同的要求有各种不同的洗液 。将较常用的几种介绍如下。
1.强酸氧化剂洗液 强酸氧化剂洗液是用重铬酸甲(K2Cr2O7)和浓硫酸(H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中,有很强的氧化能力, 对玻璃仪器又及少有侵蚀作用。
所以这种洗液在实验室内使用最广泛。 配制浓度各有不同,从5~12%的各种浓度都有。
配制方法大致相同:取一定量的K2Cr2O7(工业品即可),先用约1~2倍的水加热溶解,稍冷后,将工业品浓H2SO4所需体积数徐徐加入K2Cr2O7不溶液中(千万不能将水或溶液加入H2SO4中),边倒边用玻璃棒搅拌,并注意不要溅出,混合均匀,俟冷却后,装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色,氧化能力很强。
当洗液用久后变为黑绿色,即说明洗液无氧化洗涤力。 例如,配制12%的洗液500mL。
取60克工业品K2Cr2O7置于100mL水中(加水量不是固定不变的,以能溶解为度),加热溶解,冷却,徐徐加入浓H2SO4340mL,边加边搅拌,冷后装瓶备用。 这种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上,以防“烧”破衣服和损伤皮肤。
洗液倒入要洗的仪器中,应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后,废水不要倒在水池里和下水道里,长久会腐蚀水池和下水道,应倒在废液缸中,缸满后倒在垃圾里,如果无废液缸,倒入水池时,要边倒边用大量的水冲洗。
2.碱性洗液 碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器,用此洗液是采用长时间(24小时以上)浸泡法,或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时,要戴乳胶手套,以免烧伤皮肤。
常用的碱洗液有:碳酸钠液(Na2CO3,即纯碱),碳酸氢钠(Na2HCO3,小苏打),磷酸钠(Na3PO4,磷酸三钠)液,磷酸氢二钠(Na2HPO4)液等。 3. 碱性高锰酸钾洗液 用碱性高锰酸钾作洗液,作用缓慢,适合用于洗涤有油污的器皿。
配法:取高锰酸钾(KMnO4)4克加少量水溶解后,再加入10%氢氧化钠(NaOH)100mL。 4.纯酸纯碱洗液 根据器皿污垢的性质,直接用浓硫酸(HCL)或浓硫酸(H2SO4)、浓硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿(温度不宜太高,否者浓酸挥发刺激人)。
纯碱洗液多采用10%以上的浓烧碱(NaOH)、氢氧化钾(KOH) 或碳酸钠(Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。 5.有机溶剂 带有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精 、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。
但用有机溶剂作为洗液浪费较大,能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤,如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。
6. 洗消液 检验致癌性化学物质的器皿,为了防止对人体的侵害,在洗刷之前应使用对这些致癌性物质有破坏分解作用的洗消液进行浸泡,然后再进行洗涤。 在食品检验中经常使用的洗消液有:1%或5%次氯酸钠(NaOCL) 溶液、20% HNO3和2%KMnO4溶液。
1%或5%NaOCL溶液对黄曲霉素在破坏作用。用1%NaOCL溶液对污染的玻璃仪器浸泡半天或用5%NaOCL溶液浸泡片刻后,即可达到破坏黄曲霉毒素的作用。
配法:取漂白粉100克,加水500mL,搅拌均匀,另将工业用Na2CO3 80克溶于温水500mL中,再将两液混合,搅拌,澄清后过滤,此滤液含NaOCL 为2.5%;若用漂粉精配制,则NaCO3 的重量应加倍,所得溶液浓度约为5%。如需要1%NaOCL溶液,可将上述溶液按比例进行稀释。
20%HNO3溶液和2% KMnO4溶液对苯并(a)芘有破坏作用,被苯并(a)芘污染 的玻璃仪器可用20% HNO3浸泡24小时,取出后用自来水冲去残存酸液,再进行洗 涤。被苯并(a)芘污染的乳胶手套及微量注射器等可用2%KMnO4溶液浸泡2小时后,再进行洗涤。
(三)洗涤玻璃仪器的步骤与要求 1.常法洗涤仪器 洗刷仪器时,应首先将手用肥皂洗净,免得手上的油污附在仪器上,增加洗刷的困难。如仪器长久存放附有尘灰,先用清水冲去,再按要求选用洁净剂洗刷或洗涤。
如用去污粉,将刷子蘸上少量去污粉,将仪器内外全刷一遍,再边用水冲边刷洗至肉眼看不见有去污粉时,用自来水洗3~6次,再用蒸馏水冲三次以上。一个细干净的玻璃仪器,应该以挂。
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