化学实验常用干燥剂有以下三种
1、酸性干燥剂:浓硫酸、五氧化二磷
用于干燥酸性或中性气体
其中浓硫酸不能干燥硫化氢、溴化氢、碘化氢的强还原性的酸性气体;
2、中性干燥剂:无水硫酸铜、氯化钙
一般气体都能干燥,但氯化钙不能干燥氨气和乙醇
3、碱性干燥剂:碱石灰(CaO与NaOH的混合物)、生石灰(CaO)、NaOH固体
用于干燥中性或碱性气体
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(1)干燥剂与水的反应为可逆反应时,反应达到平衡需要一定时间。
因此,加入干燥剂后,一般最少要两个小时或更长一点的时间后才能收到较好的干燥效果。因反应可逆,不能将水完全除尽,故干燥剂的加入量要适当,一般为溶液体积的5%左右。
当温度升高时,这种可逆反应的平衡向脱水方向移动,所以在蒸馏前,必须将干燥剂滤除,否则被除去的水将返回到液体中。(2)干燥剂与水的反应为不可逆反应时, 蒸馏前不必滤除。
(3)干燥剂只适用于干燥少量水分。若水的含量大,干燥效果不好。
因此,萃取时应尽量将水层分净,这样干燥效果好,且产物损失少。
液态有机化合物折射率的测定用的实验仪器
对于一个顶角为θ、折射率为n待测的棱镜,将它放在空气中( = =1)。当棱镜第一表面的入射角 等于在第二表面的折射角折射率测量时,偏向角达到最小值 ,则用测角仪测定 和θ,便可算出n。(见图1)
用精度不低于1角秒的大型精密测角仪,采用最小偏向角法测定固体光学材料的折射率,可获得±5*10-6的测量精度,是各种测量方法中精度较高的一种。 在测角仪上也可采用自准直法测量材料的折射率。如图2所示,光线在棱镜前表面的入射角为i,如果折射光线OC刚好垂直于棱镜后表面BD,则反射后的光路COS与入射光路SOC重合,称为自准直光路。由图2所示几何关系知道,此时光线在前表面的折射角f与棱镜顶角θ 相等,因此根据折射定律
n=sini/sinθ,
测出i和θ,即可求得n。
在测角仪上通过观察和调整来建立最小偏向角光路或者自准直光路,不仅麻烦,且有主观误差,多年来,中国在数字式测角仪的基础上研制了全自动折射仪,在这种仪器上用最小偏向角法或自准直法测折射率时能自动寻的,测量结果也能自动处理。测定波长范围可扩展到紫外和红外(0.2~15μm)。 具有代表性的仪器是阿贝折射仪。 图3表示折射率n待测的液体试样涂布在该仪器两块棱镜的接触面间(测固体试样时不需要进光棱镜)。 标准棱镜本身的折射率已知为 ,在 >n的条件下,光线折射进入标准棱镜。光线入射角不会超过90°,由折射定律知道折射角不会超过 90°。
因此在仪器视场中看到与 折射率测量对应的明暗分界线,根据明暗分界线位置的变化便可确定 n值。假如光线逆行,则 折射率测量正好是发生全反射的临界角,因此称为临界角法。
阿贝折射仪的光学系统见图4。在度盘上根据有关公式标出一系列n值,当分划板的叉丝中心对准明暗分界线时,可直接由度盘读出被测试样的n值,使用很方便。阿米奇棱镜用来消除分界线上的色散现象,因此,虽然采用白光而不用单色光源,仍能得到无色而清晰的明暗分界线。阿贝折射仪的折射率测量范围为1.3~1.7,精度Δn=±3*10-4。
干燥是有机化学实验室中最常用到的重要操作之一,其目的在于除去化合物中存在的少量水分或其他溶剂。
液体中的水分会与液体形成共沸物,在蒸馏时就有过多的“前馏分”,造成物料的严重损失;固体中的水分会造成熔点降低,而得不到正确的测定结果。试剂中的水分会严重干扰反应,如在制备格氏试剂或酰氯的反应中若不能保证反应体系的充分干燥就得不到预期产物;而反应产物如不能充分干燥,则在分析测试中就得不到正确的结果,甚至可能得出完全错误的结论。
所有这些情况中都需要用到干燥。干燥的方法因被干燥物料的物理性质、化学性质及要求干燥的程度不同而不同,如果处置不当就不能得到预期的效果。
إ 1.液体的干燥إ 实验室中干燥液体有机化合物的方法可分为物理方法和化学方法两类。إ (1)物理干燥法إ ① 分馏法:可溶于水但不形成共沸物的有机液体可用分馏法干燥,如实验4那样。
إ ② 共沸蒸(分)馏法:许多有机液体可与水形成二元最低共沸物(见书末附录3),可用共沸蒸馏法除去其中的水分,其原理见第74~77页。当共沸物的沸点与其有机组分的沸点相差不大时,可采用分馏法除去含水的共沸物,以获得干燥的有机液体。
但若液体的含水量大于共沸物中的含水量,则直接的蒸(分)馏只能得到共沸物而不能得到干燥的有机液体。在这种情况下常需加入另一种液体来改变共沸物的组成,以使水较多较快地蒸出,而被干燥液体尽可能少被蒸出。
例如,工业上制备无水乙醇时,是在95%乙醇中加入适量苯作共沸蒸馏。首先蒸出的是沸点为64.85℃的三元共沸物,含苯、水、乙醇的比例为74∶7.5∶18.5。
在水完全蒸出后,接着蒸出的是沸点为68.25℃的二元共沸物,其中苯与乙醇之比为67.6∶32.4。当苯也被蒸完后,温度上升到78.85℃,蒸出的是无水乙醇。
إ ③ 用分子筛干燥:分子筛是一类人工制作的多孔性固体,因取材及处理方法不同而有若干类别和型号,应用最广的是沸石分子筛,它是一种铝硅酸盐的结晶,由其自身的结构,形成大量与外界相通的均一的微孔。化合物的分子若小于其孔径,可进入这些孔道;若大于其孔径则只能留在外面,从而起到对不同种分子进行“筛分”的作用。
选用合适型号的分子筛,直接浸入待干燥液体中密封放置一段时间后过滤,即可有选择地除去有机液体中的少量水分或其他溶剂。分子筛干燥的作用原理是物理吸附,其主要优点是选择性高,干燥效果好,可在pH 5~12的介质中使用。
表3-3列出了几种最常用的分子筛供选用时参考。分子筛在使用后需用水蒸气或惰性气体将其中的有机分子代换出来,然后在(550±10)℃下活化2h,待冷却至约200℃时取出,放进干燥器中备用。
若被干燥液体中含水较多,则宜用其他方法先作初步干燥后再用分子筛干燥。 表3-3 几种常用分子筛的吸附作用 (2)化学干燥法إ 化学干燥法是将适当的干燥剂直接加入到待干燥的液体中去,使与液体中的水分发生作用而达到干燥的目的。
依其作用原理的不同可将干燥剂分成两大类:一类是可形成结晶水的无机盐类,如无水氯化钙,无水硫酸镁,无水碳酸钠等;另一类是可与水发生化学反应的物质,如金属钠、五氧化二磷、氧化钙等。前一类的吸水作用是可逆的,升温即放出结晶水,故在蒸馏之前应将干燥剂滤除,后一类的作用是不可逆的,在蒸馏时可不必滤除。
对于一次具体的干燥过程来说,需要考虑的因素有干燥剂的种类、用量、干燥的温度和时间以及干燥效果的判断等。这些因素是相互联系、相互制约的,因此需要综合考虑。
① 干燥剂的种类选择选择干燥剂主要考虑:إ (a)所用干燥剂不能溶解于被干燥液体,不能与被干燥液体发生化学反应,也不能催化被干燥液体发生自身反应。如碱性干燥剂不能用以干燥酸性液体;酸性干燥剂不可用来干燥碱性液体;强碱性干燥剂不可用以干燥醛、酮、酯、酰胺类物质,以免催化这些物质的缩合或水解;氯化钙不宜用于干燥醇类、胺类及某些酯类,以免与之形成络合物等。
表3-4列出了干燥各类有机物所适用的干燥剂。إإ 表3-4 适合于各类有机液体的干燥剂 (b)干燥剂的干燥效能和需要干燥的程度。
无机盐类干燥剂不可能完全除去有机液体中的水。因所用干燥剂的种类及用量不同,所能达到的干燥程度亦不同。
应根据需要干燥的程度来选择(见第107~108页)。至于与水发生不可逆化学反应的干燥剂,其干燥是较为彻底的,但使用金属钠干燥醇类时却不能除尽其中的水分,因为生成的氢氧化钠与醇钠间存在着可逆反应: C2H5ONa + H2O = C2H5OH + NaOH 因此必须加入邻苯二甲酸乙酯或琥珀酸乙酯使平衡向右移动。
إ ② 干燥剂的用量干燥剂的用量主要决定于:إ a.被干燥液体的含水量。液体的含水量包括两部分:一是液体中溶解的水,可以根据水在该液体中的溶解度进行计算;表3-5列出了水在一些常用溶剂中的溶解度。
对于表中未列出的有机溶剂,可从其他文献中去查找,也可根据其分子结构估计。二是在萃取分离等操作过程中带进的水分,无法计算,只能根据分离时的具体情况进行推估。
例如,在分离过程中若油层与水层界面清楚,各层都清晰透明,分离操作适当,则带进的水就。
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